简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。
简介:本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。
简介:建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。
简介:砷是一种至癌至畸的有毒元素.砷在水生生物体内有很强的浓集能力,可浓缩水体中的砷高达3300倍,所以对水体中砷含量的控制应十分严格,渔业水质标准中规定最高浓度限量为0.05mg/L.以往水体中砷含量的测定采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法,前种方法操作烦琐,而后者检测限高.目前还有采用氢化物-原子吸收法,但该法所需仪器复杂、昂贵,不宜普遍采用.本文采用了装有气动进样装置的原子荧光分光光度法,以KBH4为还原剂,在酸性介质中测定环境水样中的砷,并进行了有关测定条件的实验和研究.此法检测限为0.1ug/L,平均标准偏差为3.6%,回收率为96%-108%.通过标准样品及实际监测表明,本法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合环境水样中痕量砷的分析测试.
简介:丁香为桃金娘科植物丁香(EugeniacaryophllataThunb)的干燥花蕾,别名雄丁香、公丁香。丁香常绿乔木,当花蕾由绿色转红时采摘,晒干。丁香叶为木犀科丁香属植物紫丁香、朝鲜丁香或洋丁香的干燥叶。近年来国内外对丁香叶的研究进展表明丁香叶中主要含有有机酸类、苷类、挥发油等有效成分,并且具有良好的抗菌、抗病毒、抗炎以及增强机体的体液免疫功能等药理作用。丁香已广泛用于食品、调味剂、香水制造业,但丁香花蕾、叶子和植皮真正应用于兽药、饲料和添加剂的并不多见。因此,丁香叶的药用价值值得进一步研制、开发和利用,以充分利用国内外丁香的药用新资源和新部位。
简介:本文采用萝卜子叶扩张法,萝卜、小麦和黄瓜的幼苗生长法,分别对原竹醋液和中和竹醋液进行室内生物活性筛选试验。结果表明:(1)低浓度(<500mg/L),具有植物生长调节剂功效,其功能与2,4-D类、激素类除草剂相似;高浓度竹醋液(2000~5000mg/L)抑制作物生长,具有除草剂活性;也与植物生长调节剂GA3和6-BA具有相似的功效;(2)中和竹醋液的效果明显高于原竹醋液;(3)几种筛选指示物的敏感性从高到低的顺序为:萝卜子叶>黄瓜根茎长>萝卜根茎长>小麦根茎长,其中对于黄瓜、萝卜和小麦,根长敏感性均高于茎长。对原竹醋液和中和竹醋液在苹果、柑橘、草莓等作物上进行应用试验。表明:竹醋液不仅显著地提高农林作物的产量;具有明显改善叶片质量,延长叶片寿命,提高果实硬度从而改善果实的储藏品质,改善果品的内在品质和外观品质等功能;在调节果实成熟期减少锈斑面积、落叶、落果和病害等方面均有显著作用。