简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。
简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
简介:摘要目的探究浙贝母-金银花药对治疗糖尿病足的作用机制。方法通过TCMSP筛选浙贝母-金银花药对的药物成分,使用Swiss Target Prediction预测药物成分的作用靶点,运用GeneCards获取糖尿病足的疾病靶点,利用Venny 2.1获取交集靶点。使用STRING进行蛋白质间作用网络(PPI)分析并使用Cytoscape构建网络图,利用Metascape进行基因本体(GO)及京都基因和基因组百科全书(KEGG)分析。使用Cytoscape软件构建"药物-靶点-通路"网络图。建立糖尿病足大鼠模型并用浙贝母-金银花药对局部外敷治疗患处,观察治疗效果及检测血清筛选靶点表达。结果浙贝母-金银花药对中的38个有效成分通过多条通路直接作用于339个疾病靶点治疗糖尿病足,其中木犀草素(Luteolin)、苦叶草素(Picropodophyllin)、天竺葵素(Pelargonidin)、紫鄂贝碱(Ziebeimine)、浙贝乙素(Peiminine)、腺苷(Adenosine)等是核心成分,TP53、EP300、HSP90AA1、CTNNB1、Akt1是至关重要的靶点。基因功能注释分析结果显示,交集基因最可能相关的生物过程主要涉及细胞转录因子结合、细胞对氮化合物反应、激素反应等,细胞组分主要涉及膜筏、质膜筏、小窝等,分子功能主要涉及蛋白激酶活性、磷酸激酶活性、激酶活性等。通路富集分析结果提示浙贝母-金银花药对主要参与PI3K/AKT、HIF-1、EGFR、MAPK等信号通路。浙贝母-金银花药对修复糖尿病足鼠模型的病变部位的效果明显,且血清TP53、EP300、HSP90AA1、CTNNB1、Akt1蛋白表达明显增加。结论浙贝母-金银花药对治疗糖尿病足的机制是通过调节PI3K/AKT、HIF-1、EGFR、MAPK等信号通路的TP53、EP300、HSP90AA1、CTNNB1、Akt1等疾病靶点,进而调节酶类活性、抗炎等生物过程。
简介:摘要通过简易的性状鉴别特征区别川贝母及其混淆品、类似品、伪品。收集本地区各主要零售店、中药材市场的药用贝母样本,用性状定方法及参考《中华人民共和国药典》、相关工具书等加以描述。现将川贝母及其类似品、混淆品、伪品的外观特征进行简要区别,以保障临床用药安全,亦可供消费者购买川贝母药材时加以参考。
简介:目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定胃可宁片中浙贝母的贝母素甲和贝母素乙含量。方法:采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-二乙胺(69.8∶29.9∶0.3,V/V/V)为流动相进行洗脱,流速1.0ml/min,柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速2.1L/min。结果:贝母素甲在1.001~5.005μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.60%,相对标准偏差(RSD)=1.74%(n=9);贝母素乙在0.506~2.530μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.01%,RSD=0.89%(n=9)。结论:该法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。