简介：目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEC-20M（38mm×0．25mm，0．32μm），氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。柱温为程序升温：初始温度50℃，保持5min，再以10℃·min。的速率升温至150℃，保持5min，顶空条件：顶空平衡温度80℃，平衡时间30min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0．25～0．75mg·mL^-1，乙醇在0．25～0．75mg·mL^-1，甲苯在0．0445～0．1335mg·mL^-1线性关系良好，相关系数分别为0．9992、0．9982、0．9956。丙酮、乙醇和甲苯的精密度（RSD）分别为3．2％、2．8％、4．1％（n=6），回收率分别为100．5％（RSD=4．6％）、98．4％（RSD=5．5％）和101．2％（RSD=3．7％）（n=6）。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。

简介：目的：建立高效液相-串联质谱联用（LC-MS／MS）法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法：采用Waters公司SYMMETRY^TMC18（3．9mm×150mm，5gm）谱柱；流动相为甲醇－水（15：85）；流速为0．6mL／min。串联质谱条件：采用多反应离子监测（MRM）检测，每个样品分析时间为2min。结果：阿昔洛韦在20．0～1000．0ng／mL浓度范围内有良好的线性关系；最低检测浓度为20．0ng／mL；日内、目间RSD均〈15％；准确度RE均在±15％范围内。结论：本法简单、快速、灵敏、准确，可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

简介：【摘要】目的：讨论研究在乙型肝炎病毒感染患者中实施两种免疫检验的价值作用。方法：将2021年7月到2022年7月期间院内的300例乙型肝炎病毒感染患者纳入研究范围，分别对两组患者实施酶联免疫吸附法检验、电化学发光法检验，观察并比较两种检验方式血清学标志物阳性率。结果：电化学发光法检验结果中各项血清学标志物阳性率明显高于酶联免疫吸附法检验结果，P

简介：目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

简介：目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_（18）柱（100mm×4.6mm,3.5μm）,检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286～2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.14%,RSD为0.42%（n=9）,阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

简介：本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（LC-Q-TOFMS）技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

简介：目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,2.65μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.

简介：

简介：摘要：目的：建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（FID），外标法进行定量测定。进样口220℃，检测器250℃，柱温50℃保持7min，以20℃/min程序升温至200℃，保持5min。顶空瓶加热温度：90℃，加热时间30min。结果：专属性考察结果显示分离度较好，11种有机溶剂线性关系良好；回收率均在80%~120%之间，RSD均＜10%；且精密度及耐用性良好。结论：该方法灵敏度高、精密度及准确度良好，可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。

简介：摘要：目的：建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法：采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱（30m*0.25mm*0.25μm）为色谱柱；进样口温度为300℃；载气为氦气，流速为1.0mL/min；升温程序为初始温度150℃保持3min，以10℃/min升至300℃，保持30min；采用分流进样模式，分流比为20:1；GC-MS接口温度为300℃；离子源温度为230℃；四极杆温度为150℃；扫描离子为186、200；扫描模式为SIM模式；溶剂延迟2min；进样量为1μL。结果：该方法检测灵敏度高，硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好；回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论：该方法灵敏度高、精密度及准确度良好，可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。

简介：目的建立灵敏、专属的HPLC-ESI-MS测定法,用于测定家兔口服灯盏花素缓释片(2片60mg/片)后的血药浓度.方法该定量方法采用芦丁作内标,用固相萃取(SPE)进行样品前处理.以甲醇10mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH8.0)梯度洗脱,流动相流速0.4mL·min-1,柱温35℃,经过ZorbaxExtend-C18(150mm×2.1mmID,5μm)色谱柱分离,电喷雾质谱检测器在负离子模式下检测灯盏乙素和芦丁.结果在2～200ng·mL-1范围内灯盏乙素与内标峰面积与浓度线性关系良好,且准确度、精密度满足生物样品分析的要求.结论本实验建立的兔血浆中灯盏乙素的HPLC-MS分析方法灵敏度高,可用于口服给药后灯盏乙素的血药浓度测定.

简介：比较性观察阿曲库铵和维库溴铵量-效关系和恢复时相特征。选择60例ASAI级，年龄17～50岁，施择期整形外科手术的中国患者，分层随机平均分成阿曲库铰组和维库溴铵组。用60％NO2-O2-硫喷妥钠-芬太尼维持麻醉。用加速度仪监测神经肌肉功能，采用TOF刺激方式，以T1抑制的百分比为研究指标。用累计给药方法建立阿曲库铵和维库溴铵的量-效关系曲线。根据用最小二乘法建立的量-效关系曲线，阿曲库铵的神经肌肉阻滞作用强度仅为维库溴铵的17％。两药的ED50、ED90和ED95均有明显差别。应用等效剂量（1.5×ED95）后，两药的高峰时间、临床肌松时间、恢复时间和体内作用时间均无明显差别。结论：阿曲库铵是一弱效能的肌松药，而维库溴接为一强效能肌松药。阿曲库按和维库溴铵的作用强度比率为1／6。应用等效剂量后，两药的恢复时相无明显差别。

简介：目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱：AgilentDB-624（1.80μm,30m×0.32mm）,载气：氮气,流速：2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960～0.9997,平均回收率为90.5%～102.6%（RSD均小于5.0%,n=6）。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。

简介：目的：研究埃坡霉素D在人尿中的主要代谢产物。方法：受试者6名静脉滴注埃坡霉素D，收集0～72h尿样，经SPE固相萃取小柱分离纯化后，采用液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法（LC—MS^n）对样品进行分析，通过比较空白尿样和给药后的尿样的总离子流色谱图和选择离子扫描色谱图，分析可能的代谢产物。代谢产物的结构鉴定主要依据代谢产物的各级质谱图与原药的各级质谱图的相关性推断所得。结果：在人尿中共检测到11种主要的代谢产物，根据所提供的代谢产物标准品鉴定出3种代谢产物的结构，代谢方式主要有氧化、还原、水解和结合反应。结论：本方法选择性好，为深入研究埃坡霉素类药物在人体内的代谢规律提供了可靠的方法和可参考的依据。

简介：目的：建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法（LC-MS/MS）检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法：血浆样品经叔丁基甲基醚（tert-ButylMethylEther,MTBE）萃取后,选安定作内标。色谱柱为LunaC18柱（150mm×2.0mm,5μm）;流动相为10mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）：甲醇=（20∶80,V/V）;流速为0.30mL/min;采用ESI＋MRM方式监测;源电压：3.5kV;源温度：100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为：m/z366.2→132.1,285.2→154.1。结果：吲达帕胺线性范围为0.536～45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%～81%,日内、日间RSD均〈15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片（1.5mg/片）与施维雅（天津）制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片（商品名：纳催离,1.5mg/片）经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论：本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。

简介：

简介：【摘要】目的：分析探讨慢性胆囊炎胆腑相火妄动与碱性磷酸酶变化的相关性。方法：通过随机数表法，将120例符合纳入标准的慢性胆囊炎患者分为试验组、对照组各60例。试验组给予应用清火利胆法治疗；对照组给予安慰剂（莲子大麦茶）治疗，15天为一个疗程。疗程结束后，观察两组患者治疗前后碱性磷酸酶、胆腑相火妄动中医证候积分、胆腑相火妄动临床症状与碱性磷酸酶的相关性。结果：治疗组患者碱性磷酸酶降低（P＜0.05）；慢性胆囊炎中医证候积分降低（P＜0.05）；胆腑相火妄动临床症状与碱性磷酸酶呈正相关（P＜0.05）。结论：在慢性胆囊炎病人中，胆腑相火妄动与碱性磷酸酶变化呈正相关，用清火利胆中药来治疗，可显著改善患者的临床症状和理化指标。

简介：【摘要】目的：分析探讨慢性胆囊炎胆腑相火妄动与碱性磷酸酶变化的相关性。方法：通过随机数表法，将120例符合纳入标准的慢性胆囊炎患者分为试验组、对照组各60例。试验组给予应用清火利胆法治疗；对照组给予安慰剂（莲子大麦茶）治疗，15天为一个疗程。疗程结束后，观察两组患者治疗前后碱性磷酸酶、胆腑相火妄动中医证候积分、胆腑相火妄动临床症状与碱性磷酸酶的相关性。结果：治疗组患者碱性磷酸酶降低（P＜0.05）；慢性胆囊炎中医证候积分降低（P＜0.05）；胆腑相火妄动临床症状与碱性磷酸酶呈正相关（P＜0.05）。结论：在慢性胆囊炎病人中，胆腑相火妄动与碱性磷酸酶变化呈正相关，用清火利胆中药来治疗，可显著改善患者的临床症状和理化指标。

简介：【摘要】建立法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的气相色谱测定方法。方法：采用气相色谱法，Agilent CP-Volamine毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.45μm）；FID 检测器；进样体积2μl；载气为氮气，载气流速为每分钟2ml；升温程序为100℃保持5分钟，然后以每分钟10℃的速率升温至240℃，保持15分钟；检测器温度为240℃；进样口温度为220℃。结果：各组分之间均能完全分离，线性关系良好（r＞0.995）；检测限和定量限分别为1μg/ml和0.5μg/ml；平均回收率为95.08%~99.69%。结论：方法简单、准确、可行性好，可用于法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的测定。

简介：【摘要】目的：观察并探讨癫痫患者联合应用左乙拉西坦、丙戊酸钠治疗的临床效果以及对中枢神经特异蛋白（S-100β）、神经元特异性烯醇化酶（NSE）、白细胞介素（IL-6）表达水平的影响。方法：于2021年01月--2022年12月该院接收90例癫痫患者作为临床观察对象，按照红蓝双色球法，随机将其纳入常规组（应用丙戊酸钠治疗）、研究组（应用丙戊酸钠治疗同时加用左乙拉西坦），各45例。结果：研究组临床治疗效率较常规组更高（P