简介:目的通过测定不同煎煮时间对柴胡水煎液中有效成分含量的影响,探讨柴胡的最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法的临床应用提供理论依据。方法采用HPLC法测定。色谱条件:InertsilODS-3柱(250×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱(0-50min,乙腈浓度由25%升至90%,50-55min,乙腈浓度为90%),流速为0.4mL·min-1,检测波长为210nm,柱温30℃。结果柴胡皂苷A和柴胡皂苷D在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(RA=0.998、RD=0.998)。柴胡煎煮20min柴胡皂苷A和柴胡皂苷D总含量为36.058mg/g,煎煮25min为43.842mg/g,煎煮30min为52.102mg/g,煎煮35min为56.514mg/g,煎煮40min为52.987mg/g,煎煮45min为47.599mg/g,煎煮50min为45.081mg/g,煎煮55min为43.798mg/g,煎煮60min为39.156mg/g。结论柴胡在煎煮35min时,柴胡皂苷的含量最高,煎煮时间过短,柴胡皂苷不能充分溶出;煎煮时间过长,柴胡皂苷含量下降;临床应用柴胡以先煎15min为宜。
简介:目的探讨柴胡皂苷d对小鼠急性毒性的影响。方法采用经典小鼠急性毒性实验方法,进行柴胡皂苷d对小鼠灌胃给药最大给药量和腹腔给药半数致死量的急性毒性研究,均连续观察14天。结果按柴胡皂苷d重量计算,柴胡皂苷d灌胃给药的最大给药量为770.47mg·kg^-1·d^-1,腹腔给药小鼠的半数致死量为62.338mg·kg^-1·d^-1,95%可信限为53.703-70.966mg·kg^-1·d^-1。柴胡皂苷d对小鼠灌胃给药,小鼠急性毒性主要表现为安静、伏卧不动,即而出现呼吸急促、眼睑下垂、毛发乍起现象,但未见死亡。柴胡皂苷d对小鼠腹腔注射给药,死亡小鼠急性毒性主要表现为安静怠动,即而出现走路不稳、呼吸急促、眼睑下垂、毛发乍起、间歇性抽搐、神经抑制而死亡。存活小鼠在14天观察期内体重增长缓慢,与空白对照组比较有明显差异。死亡小鼠解剖观察,有肝脏病变,余未见明显异常。结论腹腔注射柴胡皂苷d的小鼠急性毒性大,毒性反应强烈,证实了柴胡皂苷d是柴胡总皂苷和柴胡产生毒性的主要化学成分之一。其体内蓄积毒性的"量-时-毒"关系以及在体内、外的生物转化过程,毒性作用部位、机制有待进一步研究。
简介:摘要目的对柴胡中柴胡皂苷a进行定性和定量分析。方法本文实验采用超高效液相色谱-光电二极管阵列-飞行时间质谱仪联用技术的新方法进行。采用WatersAcquityUPLC系统,使用ACQUITYUPLCBEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测。结果柴胡样品的色谱图谱峰与柴胡皂苷a的谱峰一致,确证了其存在性;通过色谱峰保留信息、PDA数据及一级、二级质谱数据对柴胡中柴胡皂苷a的含量测定计算。结论采用新方法实现柴胡皂苷a成分的在线分离分析检测,并对其进行定性定量测试中取得了较好的效果,实现了对柴胡中柴胡皂苷a进行定性和定量分析。
简介:目的观察连续15d给予大鼠不同剂量的柴胡总皂苷醇洗脱精制样品导致大鼠肝毒性病理学损伤程度。方法分别给大鼠灌胃高、中、低剂量的柴胡总皂苷醇洗脱精制样品,按柴胡总皂苷计算,高、中、低剂量组分别为300,150,50mg·kg^-1,除观察一般状况外,剖杀大鼠,精密称取心、肝、脾、肺、肾脏重量,计算脏体比值;进行肝脏病理组织学检查。结果不同剂量的柴胡总皂苷醇洗脱精制样品可导致大鼠体重下降,肝脏重量和肝体比值增大,病理学检查可见不同程度的肝组织损伤;上述变化随剂量的增加而逐渐加重,与空白组比较有明显差异。结论柴胡对大鼠肝毒性损伤程度与柴胡用药剂量、柴胡总皂苷含量呈剂量依赖关系。柴胡总皂苷是柴胡导致肝毒性的毒效部位,柴胡总皂苷醇洗脱精制品(81.9%)在一定剂量下,连续给药15d即可导致大鼠明显的肝脏器质性病变,其细胞损伤乃至坏死是主要病理改变。
简介:目的建立三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱采用菲罗门GeminiC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为水;B为乙腈;梯度洗脱条件为:0~5min(23:77),5.10min(23~25:77~75),10~35min(25~40:75~60),35—36min(40~23:60~77),36~40min(23:77);检测波长203nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在25.03—150.2mg·L^-1,101.6~609.6mg·L^-1,104.7.628.2mg·L^-1范围内线性关系良好,r均为0.9999,方法重复性及回收率均符合要求。结论本法简便、准确、快捷,适用于对三七总皂苷中3种成分含量的同时测定。
简介:目的:建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法:采用DiamosilC18柱(4.6X250mm,5gm),流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL/min,203nm波长下检测。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0.442~11.050gg(r=0.9999)、0.344~8.600μg(P=0.9999)、0.208~5.200gg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.93%(RSD为1.7%1、98.88%(RSD为1.4%)、98.98%(RSD为1.4%)。结论:以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。
简介:目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷,寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离,通过酸水解、理化常数和波谱学分析(IR,NMR,MS,HMQC,HMBC)鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷(1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷),其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元3O{αL鼠李糖(1→2)[βD葡萄糖(1→3)]}βD葡萄糖皂苷(I),薯蓣皂苷元3O[αL鼠李糖(1→3)αL鼠李糖(1→4)αL鼠李糖(1→4)]βD葡萄糖皂苷(II)。结论 II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。