简介:摘要:近年来,食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生,食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题,如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。而运用食品安全检测技术,可以预防发生食品安全事故,确保人们的饮食安全。目前来看,常用的食品安全检测技术包括:离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。其中,液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点,被广泛应用于食品安全检测。
简介:研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为:10.0g样品用10毫升的V(正己烷):V(丙酮)=1:1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3%-97.8%,相对标准偏差处于4.36%-7.21%之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。
简介:摘要:使用超高效液相色谱-质谱联用仪,以0.2mmol/L乙酸铵甲醇溶液、甲醇为流动相,液体自动进样器进样,来建立水中10种全氟和多氟烷基类化合物(PFAS)的检测方法。从实验结果可以看出,PFAS中10种化合物线性范围在0.5~10.0μg/L时有较好的线性,相关系数r在0.995~0.999之间。对浓度为0.5μg/L的混合溶液连续进样8次,相对标准偏差RSD均﹤10.0%。对某水厂的出厂水进行不同浓度PFAS水样加标,平均回收率在84.7%~118.7%,相对标准偏差为0.7%~4.1%。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:摘要目的建立一种基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)检测血清糖化白蛋白(GA)的准确定量方法。方法本研究在日本临床化学学会(JSCC)推荐的ID-LC/MS方法上进行优化,采用阴离子交换色谱柱提纯白蛋白(Alb),使用重量法准确称量提纯标本、赖氨酸(Lys)和糖化赖氨酸(DOF-Lys)的标准溶液及两种的混合内标,将Alb酸水解为氨基酸,检测Lys和DOF-Lys从而定值GA。根据C62-A文件对建立的方法进行方法学评价并与常规方法进行比对研究。结果蛋白电泳鉴定标本Alb纯度结果为100%。Lys和DOF-Lys线性标准曲线R2范围分别为0.997 8~0.999 9、0.999 4~1.000 0。血清GA测定的批内、批间和总的变异系数(CV)分别为0.69%~1.97%、1.13%~2.33%、1.37%~2.54%。正确度评价中三个浓度参考物质测定结果与认定值偏差分别为-2.56%、-1.87%、-2.94%。Lys和DOF-Lys的基质效应分别为89.92%、109.98%,携带污染率分别为-1.13%、-3.27%。Lys的检测限和定量限分别为0.075、0.248 nmol/g,DOF-Lys的检测限和定量限分别为0.007、0.024 nmol/g。方法 的相对扩展不确定度为1.60%~2.03%。与常规方法的拟合回归曲线R2为0.970 7。结论建立了一种基于ID-LC/MS/MS法检测血清GA的方法,方法学评价准确可靠,有望作为血清GA检测的候选参考方法。
简介:目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC—MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同-血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70ng/mL,两者的相关系数为0.725(P〈0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论LC—MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。
简介:摘要目的建立工作场所空气中异亚丙基丙酮气质联用测定方法。方法工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,HP-5毛细色谱柱分离,气质联用仪检测。结果异亚丙基丙酮浓度在10~1000μg/ml内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低检出浓度为0.16mg/m3,相对标准偏差<5%(n=6),解吸效率93.4%~100.2%;活性炭样品室温下可保存7天。结论本方法各项指标达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》要求,适用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。