简介：摘要：抗生素自发现以来，就作为一种常用药物被广泛用于治疗人畜疾病。绝大多数抗生素很难被人畜吸收，大部分被排泄到环境中。近年来，抗生素环境污染问题越来越受到国人的关注，我国是抗生素生产和使用大国，滥用现象较为突出，对抗生素的监管还存在一定程度的空白。目前，国内有很多科研机构报道中国大部分河流里面均检出了多种抗生素，且部分河流抗生素浓度很高，达到了μg/L级，严重影响了水质健康。研究表明，人在长期摄入含磺胺类抗生素饮用水后，磺胺类药物会不断在人体内蓄积，当累积到一定浓度后，会引起肾脏损伤。目前生态环境部还未颁布相关的抗生素检测标准，仅部分地方标准颁布，抗生素相关检测研究还比较薄弱。一般水体中的抗生素浓度较低，大多在ng/L到μg/L级别，国内研究机构多用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测水中微量抗生素，其具有高选择性、高灵度的优势。本论文依据相关文献，结合实验室现有条件，通过HLB固相萃取柱富集，高效液相色谱分离，质谱检测，建立了水中9种磺胺类抗生素的分析方法。该方法可为研究地表水中磺胺类抗生素污染物的环境生态风险提供参考依据，也为了解我国水环境中抗生素的赋存水平提供数据支持。本文主要分析固相萃取－超高效液相色谱－串联质谱法对水中抗生素检测方法。

简介：摘要：稻米被誉为“天然营养素包”之一，富含人体所需的各种营养素及生理活性物质，如纤维素、矿物质、脂肪、谷维素和维生素Ｅ等。谷维素大约在60年前首次在稻米中被发现，它是植物甾醇或三萜醇的阿魏酯混合物，稻米中约85％的谷维素主要由3种化合物组成，分别是24－亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯（24ＭＣＡ－ＦＡ）、环木菠萝烯醇阿魏酸酯（ＣＡ－ＦＡ）和菜油甾醇阿魏酸酯（Ｃａｍｐ－ＦＡ）。谷维素由于表现出较强的生物活性使得其在化妆品行业、营养和药物领域有着巨大的应用潜力，如治疗高血压、消除脸部黑色素沉积、调节植物神经等作用。本文主要分析混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素。

简介：1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

简介：综述了1990年以来采用液相色谱－质谱联用技术（LC－MS）分析化学毒剂相关化合物的应用现状和发展趋势。

简介：

简介：摘要目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取，高速离心沉淀蛋白后，以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相，PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL，定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%～103%，日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确，适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

简介：目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水（84∶16,V/V）提取,PriboFast226多功能净化柱净化;以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用AtlantisT3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD〈9.0%,检出限（S/N=3）为0.08μg/kg,定量限（S/N=10）为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。

简介：建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V（乙腈）：V（水）=4：1混合溶液提取,经C1850mg＋PSA50mg＋MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限（LOQ）为0.01mg/kg,检出限（LOD）为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差（RSD）在0.95%~13%之间（n=5）;在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间（n=5）。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

简介：本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%-104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。

简介：目的：建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液（含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-＋H]-＋m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-＋H]-＋m/z256.1→167.0。结果：达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9970）,定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度（RSD）均小于9.57%,准确度（RE）均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论：本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。

简介：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式（MRM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250pg/mg范围线性良好：Y=0.007x＋0.044（R2=0.999）;玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%～95.3%;基质效应88.2%～92.5%;准确度为93.5～107.8%,日内及日间精密度（RSD）均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

简介：摘要：建立高效液相质谱法测定酒中违禁药品西地那非含量方法。样品采用乙腈超声提取，经安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18分离，梯度洗脱，在LC-MS多反应检测MRM模式下进行定量分析。结果表明西地那非在0~500ng/ml范围内呈良好的线性关系，回收率97.2-105.4%，RSD(n=5) :1.7%。

简介：摘要：建立稻虾中11种兽药（氯霉素类、喹诺酮类、四环素类）同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品以0.2%甲酸乙腈溶液提取，经OasisPRiME HLB柱净化后用Waters HSS T3柱分离，在ESI+/-多反应监测模式下采集，外标法定量。11种兽药在各自范围内线性关系良好，相关系数r>0.996，方法定量限低于5μg/kg，在5、10、20μg/kg加标水平下回收率为72.5～114.5%，RSD为1.9～7.0%。该方法简便、灵敏，适用于稻虾中多类兽药的快速测定和筛查。

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：

简介：摘要：目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素，然后经HLB柱提取，以 C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好（r在0.995~ 0.999之间），方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg，定量限为0.15~ 6 μg/kg，在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间；相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

简介：本文探讨了顶空-气相色谱-质谱联用（GC—MS）技术对生物检材中甲醛的检验方法，得出了生物检材中甲醛的定性检验条件，为甲醛中毒案（事）件的检测提供依据。

简介：本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源（EI）离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%（n=6）,平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

简介：　　目的分析山柰和苦山柰挥发油的化学成分,本实验中两个山柰饮片挥发油的含量分别为1.3%,被鉴定出的化合物占挥发油总成分的97%以上

简介：摘要：本文介绍了化工废水利用气相色谱质谱联用技术的分析与监测方法。该方法结合气相色谱和质谱两种先进的仪器分析技术，能够高效、准确地检测化工废水中的有机化合物和其他污染物。首先，样品中的化合物通过气相色谱分离，然后进入质谱仪进行质谱分析，从而实现了对废水中各种成分的定性与定量。此联用技术具有高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，可用于化工废水的环境监测和污染物的追踪分析。因此，它在化工行业和水生环境保护中具有重要的应用前景。