简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。液相微萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到液相本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。
简介:目的:对口腔黏膜癌变的蛋白组学分析和分子标志物筛选可能为早期诊断、预防和分子治疗提供依据和帮助。方法:对3例石蜡包埋口腔黏膜癌变组织样本,利用激光显微切割技术捕获口腔黏膜癌变上皮和癌旁正常黏膜上皮,抽提组织样本蛋白,利用高效液相色谱-质谱联用进行口腔黏膜癌变组织的蛋白组学分析。结果:激光显微切割-高效液相色谱质谱联用可以分析400~700个多肽序列,鉴定出100~200个蛋白,涉及到细胞骨架、细胞代谢、信号转导、细胞周期等各个方面。结合文献,对其中的角蛋白表达变化进行了分析和验证。结论:显微切割结合高效液相色谱质谱可以实现对石蜡包埋组织的蛋白组学研究,具有较高的重复性和可靠性。角蛋白表达谱的变化验证了该平台的作用和价值,也可作为口腔黏膜癌变的潜在标志物。
简介:目的建立维C银翘片(WeiCYinqiaoPian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。
简介:摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中9种麦角生物碱的分析方法。方法 称取样品使用乙腈-水(84:16)旋涡提取,离心使用C18进行分散固相萃取净化离心后取上层清液过0.22μm滤膜上机检测,使用乙腈和3mmol/L碳酸铵为流动相,BEH C18柱进行9种麦角碱的分离,多反应监测模式(MRM)采集和电喷雾电离源正离子检测,基质匹配标准曲线法定量测定。结果 9种待测物在较低浓度范围(0.050ng/ml~5.0ng/ml)内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.10μg/kg~0.15μg/kg,定量为0.30~0.45μg/kg。在3个加标水平下(0.50μg/kg、1.5μg/kg和5.0μg/kg),婴幼谷物中9种麦角碱的平均回收率在90.0%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在0.96%~7.6%之间。结论 该方法简单、方便、灵敏度高,适用于婴幼儿谷物辅助食品中9种麦角生物碱样品的快速筛查和定量。
简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:[目的]建立免疫亲和柱净化、柱后光化学在线衍生、高效液相色谱-荧光法测定花生及花生制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测方法。[方法]样品粉碎、由甲醇,水提取、Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化、光化学衍生器在线衍生、高效液相色谱-荧光法检测。[结果]黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.5、0.15、0.5、0.15μg/kg,相对标准偏差低于15%,回收率为64%-97%。[结论]该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,能够满足出入境检验检疫工作的需要。
简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。
简介:目的:建立并验证一种测定犬血浆中普瑞巴林浓度的高效、灵敏、快速的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并应用于Beagle犬单次口服给予普瑞巴林胶囊后体内的药代动力学研究。方法:犬血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,使用AgilentZORBAX-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,以含0.1%甲酸的水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测模式(MRM)分析测定,普瑞巴林及非那西汀的离子对分别为[M+H]+m/z160.4→83.3和[M+H]+m/z180.3→110.2。6只Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后采集不同时间点血样,用建立的LC-MS/MS分析方法进行测定。结果:普瑞巴林在30~10000ng/mL范围内线性良好(r=0.9995),提取回收率为101.2%~102.9%,批内与批间精密度符合生物样品的分析要求。Beagle犬口服给予150mg普瑞巴林胶囊后,Cmax为(25637.5±2571.8)ng/mL,Tmax为(1.0±0.5)h,t1/2为(4.4±0.6)h,MRT为(6.7±0.7)h。结论:此方法成功地应用于单次口服给予Beagle犬150mg普瑞巴林胶囊的药代动力学研究。
简介:摘要:食品检验是保证食品安全的重要屏障。随着我国社会经济快速发展,人们对基本的物质需求逐渐转变为对高质量生活的需求,人们开始追求更加美味的食物。食品生产企业为了保证自身的发展,越来越广泛地使用各种添加剂改善食品的口味,食品添加剂成为食品加工不可缺少的部分。但是,一些不合理的添加剂会危害人们的身体健康,一些企业为了利益,使用有毒有害的添加剂进行食品加工,严重威胁着人们的生命和健康。因此,食品检测的作用越来越突出。食品检测是保护人们食品安全的长城,液相色谱技术作为食品检测过程中不可缺少的环节,对提高食品检测准确性和效率具有重要作用。现本文通过对液相色谱技术在食品检验检测中的应用价值和技术原理进行讨论,分析其在食品检验当中的应用方法,希望对广大的食品检验从业者提供借鉴和帮助。
简介:目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。
简介:摘要目的建立血浆和尿液中百草枯和敌草快的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白磷酸盐缓冲液(pH=7)稀释,尿样用磷酸盐缓冲液(pH=7)直接稀释,稀释后的样品经Oasis WCX固相萃取柱萃取。以100 mmol/L甲酸铵+0.5%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经HILIC色谱柱分离,LC-MS/MS多反应监测模式检测,百草枯内标法定量,敌草快外标法定量。结果百草枯和敌草快同在10.0~120.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998 5~0.999 4。百草枯在血浆和尿液中最低检出限分别为1.98 μg/L和1.00 μg/L,样品加标回收率在100.2%~107.3%,相对标准偏差在1.6%~3.3%。敌草快在血浆和尿液中最低检出限分别为1.80 μg/L和2.77 μg/L,样品加标回收率在85.3%~93.1%,相对标准偏差在1.8%~5.5%。结论本方法灵敏准确,能够对血浆和尿液中的百草枯和敌草快同时进行测定。