简介:摘要:液相芯片一种芯片技术与流式细胞术相结合的新技术。是基于 xMAP( flexible MultiAnalyte Profiling)技术的新型生物芯片技术平台,它是在不同荧光编码的微球上进行抗原 -抗体、酶 -底物、配体 -受体的结合反应及核酸杂交反应,通过红、绿两束激光分别检测微球编码和报告荧光来达到定性和定量的目的,一个反应孔内可以完成多达 100种不同的生物学反应,是继基因芯片、蛋白芯片之后的新一代高通量分子检测技术平台。在这个灵活和开放的平台中可进行蛋白质、核酸等生物大分子的检测。较传统的固相芯片的优势在于检测准确、信息质量稳定、可重复性好。正在进入了临床诊断领域。
简介:摘要目的建立测定尿中肌酐(Cre)和2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=947.3x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为y=1 164.7x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。
简介:摘要目的探讨经赤芝菌发酵不同时间钩吻(赤芝钩吻)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与毒性的关系。方法用赤芝菌对钩吻进行双向固体发酵炮制,取发酵9、11、13、15、17、19、21、23、25、27 d(第27天取样2次)共10批次(批号S1~S10)赤芝钩吻,采用自行建立的HPLC法测定指纹图谱。将100只无特定病原体级ICR小鼠随机分为10组(每组10只,雌雄各半),以发酵11 d赤芝钩吻对小鼠的半数致死剂量为毒性测定给药浓度配制S1~S10赤芝钩吻溶液,分别给10组小鼠灌胃,观察各组小鼠的死亡情况。根据灰色关联度计算公式计算S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共有色谱峰与毒性(对小鼠的致死率)的关联度系数,分析赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结果S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共标定17个共有色谱峰;S1~S10赤芝钩吻对小鼠的致死率分别为1.00、1.00、0.80、0.70、0.60、0.60、0.50、0.40、0、0。灰色关联度分析显示,7、3、6、9、1、8、17、12号共有色谱峰与毒性的关联度系数分别为0.868、0.838、0.830、0.828、0.824、0.820、0.818和0.802,这8个色谱峰所代表的化学成分为赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结论赤芝钩吻随发酵时间延长毒性逐渐降低,发酵27 d时毒性最低。发酵后钩吻的毒性是多成分共同作用的结果,毒性主要贡献成分的辨识可为发酵钩吻的质量控制和发酵工艺优化提供参考。
简介:摘要目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。
简介:【摘要】目的:针对阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质分析构建超高效液相色谱分析方法,并对其应用效果进行评价。方法:参照高效液相色谱分析方法构建超高效液相色谱分析方法,行方法学研究。结果:阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质超高效液相色谱分析法精密度、耐用性、准确度较高,在0.0005mg/mL~2.2mg/mL范围内具有较好线性关系(R>0.999)。超高效液相色谱分析法与高效液相色谱分析法检查结果差值较小,杂质之间达到基线分离。结论:超高效液相色谱分析法对阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质测定具有较好应用效果,能够快速、准确检出杂质,为阿莫西林克拉维酸钾制剂杂质控制提供指导。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
简介:摘要 本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
简介:摘要:目的 建立一种使用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪检测大米中各砷形态的方法。方法 通过探索大米样本前处理和适当的色谱、荧光光谱条件,实现大米中砷酸盐As(Ⅴ)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)四种砷形态的同时测定。结果 仪器在13分钟内实现大米样本中四种砷形态的检测,在3.0-40.0ug/L的浓度范围内,四种砷形态的标准曲线线性良好,达到r=0.9996-0.9999,砷酸盐As(Ⅴ)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)检出限分别低至0.064ng、0.022ng、0.025ng、0.031ng,各形态的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,平均回收率在89.1%-112.2%。并对广铁集团驻湘单位食堂中7种大米样本进行检测,结果均检出不同的砷形态,显示大米存在一定的砷污染情况。结论 基于该方法对大米中四种砷形态的检测有简单高效,准确度好,精密度高等优点,适合推广使用。
简介:目的建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固相萃取系统预处理,以液质联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。