简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取液水浴中浓缩,直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和质谱图解析。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。
简介:研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为:10.0g样品用10毫升的V(正己烷):V(丙酮)=1:1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3%-97.8%,相对标准偏差处于4.36%-7.21%之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。
简介:摘要本文阐述了高效液相色谱-质谱联用技术的特点,总结了近几年来液质联用在饮用水安全分析中的应用实例,并对液质联用的发展前景进行了展望。
简介:为分析比较不同卷烟气相成分的差异,以及减害降焦过程中卷烟气相成分的变化情况,建立了气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中气相全成分的方法。运用此方法所得研究结果表明:(1)此方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性鉴定出卷烟烟气中的67种成分,标样RSD在5%以下,样品RSD大都在10%以下,优于文献报道;(2)此方法准确可靠,对2R4F的测试结果和文献报道值相符;(3)样品测试结果表明混合型卷烟的气相成分中,含氮气体成分比烤烟型卷烟高;卷烟滤嘴中添加了活性炭材料后,大部分气相成分呈不同程度下降。由上述几点可认为此测试方法适用于日常分析以及对减害材料的评价研究。
简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。
简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。
简介:摘要院在气相色谱仪的计量检定中,由于各种型号仪器存在的差异性,如何选择有效的分析条件来更加清晰的找出标准物质峰,对气相色谱仪的检定具有重要的意义。本文主要介绍了气相色谱仪中ECD检测器的工作原理,并针对这种检测器的检定选择了较为普遍适用的分析条件。
简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液相色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。
简介:摘要目的本文的主要目的是为了能够更好的对我国的中药进行安全性评价,而选取气相色谱技术在中药农药残留检测中进行应用。方法本次研究采用气相色谱法(GC)测定复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊等9种中药制剂中有机氯和有机磷农药残留量。同时选取了我国目前应用最广泛的重要农药残留检测技术酶抑制技术来做对比,从而评价气相色谱技术在中药农药残留中的检测作用。结果采用气相色谱技术对这9种中药的检测结果发现,9种中药的检测回收率在90%到100%之间,平均回收率达到了95%。而酶抑制技术的检测回收率是在75%到92%,平均回收率达到81.6%。结论气相色谱技术拥有更好的检测效果,可以在检测中药农药残留中进行广泛的应用,同时采用气相色谱技术检测中药农药残留能够促进我国中药农药残留检测标准国际化,从而更好的保障我国中药及其制剂的安全性。
简介:摘要苯系物是一种有毒的化学物质,分为急性中毒和慢性中毒两种形式,前者是损害人体的中枢神经系统,后者同时损害人体的造血组织和神经系统。废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容,我国为了提高人们的生活质量,保障生活安全,对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究,气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。本文从气相色谱法的定义入手,对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。