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  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取液水浴中浓缩,直接进样或固萃取净化后GC-MS-MS分析和图解析。

  • 标签: GC-MS-MS技术 万灵 灭多威
  • 简介:采用顶空固微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法--顶空-色谱/联用,优化了顶空-色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全扫描的定性限为0.0065~0.1331mg/m2、定量限为0.0218~0.4436mg/m2,选择离子的定性限0.0001~0.0115mg/m2、定量限为0.0003~0.0384mg/m2。

  • 标签: 顶空 气质联用仪 接装纸 挥发性有机化合物
  • 简介:摘要液色谱-联用技术集液色谱的高分离效能与的高鉴定性能于一体,对研究对象有足够的灵敏度、选择性,分析快速且方便,在药学研究方面的应用日益广泛。液色谱-联用是目前最重要的分离分析方法之一,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

  • 标签: 液-质联用 药物分析 应用
  • 简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液色谱-联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。

  • 标签: 液相色谱-质谱联用 四氟醚唑 水-沉积物系统 残留量
  • 简介:研究气质联用测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为:10.0g样品用10毫升的V(正己烷):V(丙酮)=1:1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3%-97.8%,相对标准偏差处于4.36%-7.21%之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。

  • 标签: 多氯联苯(PCBs) 微波辅助提取 质谱联用技术
  • 简介:为分析比较不同卷烟气相成分的差异,以及减害降焦过程中卷烟气相成分的变化情况,建立了气袋-热脱附-/联用分析卷烟主流烟气中气全成分的方法。运用此方法所得研究结果表明:(1)此方法可较完全地捕集卷烟主流烟气气相成分,能定性鉴定出卷烟烟气中的67种成分,标样RSD在5%以下,样品RSD大都在10%以下,优于文献报道;(2)此方法准确可靠,对2R4F的测试结果和文献报道值相符;(3)样品测试结果表明混合型卷烟的相成分中,含氮气体成分比烤烟型卷烟高;卷烟滤嘴中添加了活性炭材料后,大部分相成分呈不同程度下降。由上述几点可认为此测试方法适用于日常分析以及对减害材料的评价研究。

  • 标签: 气袋 热脱附 气/质联用 主流烟气 气相成分
  • 简介:通过使用Py-GC/MS技术对一起道路交通事故中的橡胶物证进行了比对捡验确定了适用于橡胶的裂解实验参数,对车辆轮胎橡胶裂解产物进行了定性分析,使用特征离子对检材和样本的总离子流色谱图进行提取并对特征离子进行半定量分析、、结果表明,Py—GC/MS技术不仅能够有效剖析轮胎橡胶组分,而且能够对轮胎橡胶中的特征组分进行有效提取并排除干扰物的影响,得到良好的比对结果。该技术能够广泛应用于交通事故轮胎橡胶的比对检验鉴定中。

  • 标签: 交通事故 橡胶物证 检验鉴定 Py—GC/MS
  • 简介:建立海产品中34种多氯联苯和76种农药色谱-串联谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均法均提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26-50min流出液,在线浓缩。用色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行检测。在1.0-500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05-108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%-120.5%,相对标准偏差范围0.84%-24.5%,回收率60%-110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。

  • 标签: 凝胶渗透色谱 气相串联质谱 海产品 多氯联苯 农药
  • 简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液色谱一串联(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动、柱温35℃、采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

  • 标签: 食品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测
  • 简介:2014年5月7日,安捷伦科技公司推出可用于色谱填充柱的ChromosorbW载体材料。ChromosorbW是一款固体载体,用于极性和非极性化合物的分离。随着ChromosorbW载体材料的推出,安捷伦现已提供ChromosorbW、P、G、T和750系列载体,以及Century系列101、102和103填料的全部产品。

  • 标签: 安捷伦科技公司 色谱填料 气相色谱 产品 极性化合物 载体材料
  • 简介:色谱法是现代分析的主要手段之一。近年来,色谱的各个领域都取得长足的进步和发展。本文介绍了色谱法在环境分析检测中的应用,并阐述了色谱的发展趋势。

  • 标签: 气相色谱 环境保护 环境监测
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效液色谱一电喷雾串联(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚液一液分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测。

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:摘要目的本文的主要目的是为了能够更好的对我国的中药进行安全性评价,而选取色谱技术在中药农药残留检测中进行应用。方法本次研究采用色谱法(GC)测定复方丹参片、冠心苏合丸、六神丸、草珊瑚含片、复方甘草片、香砂养胃丸、黄连上清丸、云南白药、六味木香胶囊等9种中药制剂中有机氯和有机磷农药残留量。同时选取了我国目前应用最广泛的重要农药残留检测技术酶抑制技术来做对比,从而评价色谱技术在中药农药残留中的检测作用。结果采用色谱技术对这9种中药的检测结果发现,9种中药的检测回收率在90%到100%之间,平均回收率达到了95%。而酶抑制技术的检测回收率是在75%到92%,平均回收率达到81.6%。结论色谱技术拥有更好的检测效果,可以在检测中药农药残留中进行广泛的应用,同时采用色谱技术检测中药农药残留能够促进我国中药农药残留检测标准国际化,从而更好的保障我国中药及其制剂的安全性。

  • 标签: 气相色谱技术 中药 农药残留
  • 简介:目的建立5%联苯菊酯水乳剂的色谱分析方法。方法采用Elite-1701石英毛细管柱与FID检测器,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,对联苯菊酯水乳剂进行定量分析。结果平均回收率为99.95%,标准偏差0.06,变异系数1.19%,线性相关系数为0.9989。结论色谱分析具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

  • 标签: 联苯菊酯 水乳剂 毛细管柱气相色谱 内标法
  • 简介:建立固萃取-色谱-(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均提取,加盐后继续均,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留