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  • 简介:目的建立高效液色谱-联用测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液色谱-联用的方法进行测定。流动使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:为从小分子角度了解蝎子发挥营养及药用功效的物质基础,采用甲基叔丁基醚-甲醇-水体系提取样品,分别通过提取溶剂体系的上层有机富集全蝎中的疏水化合物,下层水提取极性小分子。提取物经色谱-谱分析,在非极性组分中检测到30种脂肪酸,70%以上为不饱和脂肪酸;在其极性组分中检测到氨基酸类、有机酸类及糖类等化合物,以氨基酸类化合物为主,占总极性化合物50%以上。这些具有多种生物活性及营养价值的不饱和脂肪酸、氨基酸可能是全蝎发挥药效及食疗作用的物质基础。与文献报道全蝎中脂肪酸组成以饱和脂肪酸为主不同,检测到的脂肪酸主要是油酸和cis-9,cis-12-亚油酸,其次为棕榈酸和硬脂酸。在全蝎中发现的游离氨基酸共有13种蛋白质氨基酸和3种非蛋白质氨基酸,包括7种必需氨基酸(赖氨酸除外)和6种药效氨基酸。该工作为进一步研究全蝎的药用及食用价值提供了物质基础。

  • 标签: 蝎子 脂肪酸 氨基酸 气相色谱-质谱联用 样品处理
  • 简介:摘要甲苯属于水质的特定项目,因此水样中甲苯的检测分析方法的探讨比较重要。目前,甲苯的检测方法主要是液-液萃取法和吹扫捕集法。本文介绍液液萃取-色谱法和吹扫捕集-气质联用检测分析水质中的甲苯,并通过精密度、准确度和回收率试验,论证了本实验方法监测数据的可靠性、合理性。

  • 标签: 甲苯 液液萃取 气相色谱法 吹扫捕集-气质联用法
  • 简介:摘要本文主要阐述了色谱法的分类、工作原理及系统组成,以及色谱法在药品分析中的应用及前景。

  • 标签: 气相色谱法 药物分析
  • 简介:目的建立一种以高效液色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:摘要文章实验研究了色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,内容上包括实验仪器、试剂与检测方法的介绍,对实验标准曲线、检出限、加标回收率的验证,结果表明,该方法能够有效检测水质是否达标,可以用于水中有机磷农药的检测。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷农药 检测 标准曲线 检出限 加标回收率
  • 简介:摘要目的探讨色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果。方法选择冠心苏合丸、复方丹参片、六神丸、复方甘草片、草珊瑚含片、黄连上清丸、香砂养胃丸、六味木香胶囊、云南白药9种中药制剂作为此次研究的对象,对所有中药材均进行色谱技术和酶抑制技术进行中药材农药残留检测,统计对比两种检测方法对中药材农药残留检测的效果。结果采取色谱技术检测9种中药材的检测平均回收率与酶抑制技术检测结果相比明显较高,P<0.05。采取色谱技术检测9种中药材有机氯平均残留量、有机磷平均残留量与酶抑制技术检测结果相比均明显较高,P<0.05。结论色谱技术在中药材农药残留检测中的应用效果显著,可在中药材农药残留中推广运用。

  • 标签: 气相色谱技术 中药材 农药残留 检测 效果
  • 简介:摘要目的探讨蔬菜中有机磷农药残留采用色谱法分析效果。方法应用安捷伦7890B色谱仪对蔬菜中敌敌畏,甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果本次选取的有机磷农药均获得理想分离,应用外标法予以定量,对分析方法相对标准偏差测定,在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验,所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%,相关变异系数在0.81%-7.33%,以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度,相较火焰光度检测器,检出限呈100-1000倍提高,与国家农药残留测定方法要求符合。结论针对蔬菜中有机磷农药残留的情况,采用色谱法分析,可获取较高的准确性,为食品安全提供了保障。

  • 标签: 有机磷农药 气相色谱法 食品安全
  • 简介:目的建立三七中腐霉利残留量的色谱检测法.方法利用不同的提取方法和淋洗液对三七中腐霉利的添加回收率进行检测,筛选出最佳的提取方法和淋洗液.结果以正己烷∶丙酮(4∶1,v∶v)为提取液,正己烷∶丙酮(2∶1,v∶v)为淋洗液,GC-NPD检测,回收率最高,达到80.7%.结论可以用此法进行三七中腐霉利的提取和检测.

  • 标签: 三七 腐霉利 GC-NPD检测
  • 简介:摘要空气中的甲酸、乙酸用硅胶管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

  • 标签: 甲酸 乙酸 酯化 解吸
  • 简介:建立了色谱-串联(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。

  • 标签: 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
  • 简介:摘要利用乙醇的挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空-色谱火焰离子化检测器(FID),对血液中的乙醇含量进行分析,经与平行操作的乙醇对照品比较,以保留时间定性,用内标法、峰面积比进行定量。该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好,回收率在95%-105%之间,方法检出限为0.01mg/100ml。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 血液 乙醇 内标
  • 简介:摘要随着电子技术、微观离子技术的发展,现在的电气设备逐渐走向微型电路化,电子元器件也走向微元化、精密化。现在的很多工厂、电力系统的电气控制及PLC控制都用到大量的电气设备,这些电气设备处于长期高压或者搞电流的环境下运行,出现故障是十分常见的现实,如何检查电气设备的故障这是一大技术难点,SF6气体是一些高端精密的电气设备中需要的气体,而SF6电气设备色谱分析法是在对电气设备中SF6气体中各个组分含量进行分析,一般常用的方法是采用脉冲氦离子化色谱来检测SF6电气设备气体。本文根据自己的经验简单介绍一下SF6电气设备色谱分析在现场中的具体应用,希望能给从事先关工作的人员提供一些帮助。所以对于SF6这种电气设备要使用特殊的检测方法,一般常用的方法是采用脉冲氦离子化色谱来检测SF6电气设备气体。本文根据自己的经验简单介绍一下SF6电气设备故障判断的脉冲氦离子化色谱检测方法,希望能给从事先关工作的人员提供一些帮助。

  • 标签: SF6电气设备 故障判断 脉冲氦离子化色谱检测法
  • 简介:摘要目的建立色谱法检测米力农原料药5种有机残留溶剂乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸的方法。方法色谱柱为聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的毛细管柱;程序升温,起始温度为40℃,保持8分钟,以每分钟20℃升温至200℃,保持4分钟;进样口温度为250℃,分流比为101;检测器为FID,温度为250℃;载为氮气,流速2.0ml/min。结果各被测残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率较好。结论本方法适用于米力农原料药残留溶剂的测定。

  • 标签: 米力农 残留溶剂 气相色谱法中图分类号 R2 文献标号 A 文章编号 2095-9753(2016)4-0095-01