简介:酸价就是中和1克棉籽油中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的毫克数。现行棉籽油酸价的测定采用酸碱滴定法,用标准氢氧化钾或氢氧化钠溶液滴定油样溶液中的游离脂肪酸,滴定PH值突跃为8-9.7,在酚酞做指示剂,通过酚酞由无色被滴定至微红色来确定滴定终点。但在实际工作中,由于油样溶液本身具有橙黄色,较难观察酚酞的微红色变化,况且微红色稍停即失,等到明显观察到颜色变化时,已滴加过量,结果偏高;毛油或质量差的油样,甚至呈棕褐色,过滤差、杂质多的油样浑浊不清,则更难观察到酚酞的微红色变化,夜班操作则无法进行。使用PH酸度计,采用电位滴定法,根据滴定过程中溶液的电极电位突跃(mv值或PH值)来确定终点,虽没有使用酚酞方便,测量时间稍长,但可克服不易观察酚酞颜色变化的缺点,测定结果准确,可靠。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。