简介:目的比较胶体金法与液相色谱-质谱质谱联用法(LC-MS/MS)在霜霉威检测中的应用。证实胶体金试纸检测蔬菜中霜霉威残留的可靠性,并以此为基础建立一个新的检测手段。方法通过胶体金试纸条半定量方法检测的试样,再用液/质谱法联用定量检测试样中的霜霉威。结果胶体金试纸检测为阴性的100个试样,经液/质谱法联用检测结果为未检出,符合率为100%。添加霜霉威的胶体金试纸检测阳性的试样经液/质谱法联用检测,符合率为100%,添加的Cutoff值样品回收率达到93%。结论与液/质联用检测法相比较,胶体金法检测霜霉威具有操作简便、观察直观、快速、省时的特点,特异性强、敏感性较高,从而为检测霜霉威提供了一种快速的检测方法。
简介:目的了解我国仿瓷餐具中三聚氰胺和甲醛迁移情况以及两者迁移是否存在关联,为以后进行危险性评估奠定基础。方法采用分光光度法测定模拟物中甲醛的迁移量,高效液相色谱法测定模拟物中三聚氰胺的迁移量,迁移实验条件为90℃,30min,模拟溶剂为3%乙酸。结果41个样品中,有28个样品检出三聚氰胺,其中最大值为0.85mg/dm2,最大迁移量约为欧盟限量标准的17.0%,所有样品的三聚氰胺迁移量均未超过欧盟的限量值;41个样品中,全部检出甲醛,其中最大迁移量为270.56mg/dm2,约为欧盟限量标准的108.2倍,有22个样品超过欧盟的特定迁移量规定,超标率达53.66%;41个样品中有27个样品甲醛与三聚氰胺的迁移量的比值大于6,最大比值为10033.0,是文献中所提供最大比值6的2090.2倍。结论仿瓷餐具中甲醛的迁移值异常高而三聚氰胺的迁移量为未检出时,其不为三聚氰胺-甲醛(密胺)餐具的可能性极大。目前市售的仿瓷餐具的安全性值得进一步的关注。
简介:建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0mL/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/mL和20.4~408.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。
简介:以总黄酮得率为评价指标,用响应面分析法优化冷凝回流法和超声法提取的三叶青叶中总黄酮的工艺。通过单因素试验获得各因素对总黄酮得率的较佳范围,然后采用响应面法对工艺参数进行优化。冷凝回流法的最佳工艺条件是:乙醇体积分数68%,提取温度69℃,提取时间100min/次,提取2次,料液比1:25g/mL。在此条件下三叶青叶中总黄酮得率4.42%。超声法提取的最佳工艺条件是:乙醇体积分数61%,提取温度59℃,提取时间25min/次,提取2次,超声功率190W,料液比1∶25g/mL。此条件下总黄酮得率5.29%。从提取工艺来看,超声法的设备更简单,提取温度较低,可避免热能损耗和活性成分的破坏,同时效率高,黄酮得率较高。超声法是提取三叶青叶中总黄酮的较好的办法。