简介:目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELCPrimesepD(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱;流动相:0.01%H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5μL;检测波长:222nm、226nm、262nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5μg·mL^-1~20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995),检测限分别为0.03μg·mL^-1、0.1μg·mL^-1、0.05μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
简介:本文介绍一种测定乳酸环丙沙星含量的有效方法.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳酸环丙沙星可与四苯硼钠定量地形成分子比为1:1的沉淀,待沉淀反应完全后,过滤,弃去初滤液.以溴酚蓝为指示剂,用十门烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定续滤液中过量的四苯硼钠,方法简便快速,应用于多批乳酸环丙沙星原料药样品的测定,其回收率为99.66%-100.2%相对误差<±0.40%,与中国药典法测得的结果基本一致.
简介:目的研究板蓝根中邻氨基苯甲酸(o-aminobenzoicacid,OABA)的抗内毒素作用.方法将邻氨基苯甲酸配成0.5%水溶液,鲎试验法进行抗内毒素定量测定;内毒素致家兔发热实验检测邻氨基苯甲酸体内抗内毒素作用;脂多糖(LPS)致小鼠死亡试验测定邻氨基苯甲酸保护作用及邻氨基苯甲酸对脂多糖致小鼠过度释放肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和一氧化氮(NO)的影响试验,研究邻氨基苯甲酸的抗内毒素作用.结果0.833mg·mL-1邻氨基苯甲酸可使4EU内毒素降解为0.668EU,破坏率为84.4%;0.5%邻氨基苯甲酸溶液可使内毒素引起的家兔体温升高显著降低,使同等剂量脂多糖引起的小鼠死亡率从70%降为20%;板蓝根中的邻氨基苯甲酸可抑制脂多糖致小鼠血清中TNF-α和NO的过度释放,其抑制率呈剂量依赖性.结论从板蓝根中分离出的邻氨基苯甲酸有抗内毒素作用.
简介:目的检测维甲酸受体β(RARβ)在膀胱移行细胞癌中的表达,并探讨其意义。方法应用免疫组织化学方法对80例膀胱移行细胞癌组织标本中RARβ表达进行检测:男56例,女24例。病理分级Ⅰ级26例,Ⅱ级22例,Ⅲ级32例,临床分期T120例、T220例、T322例、T418例。复发性膀胱癌46例。10例正常膀胱组织作对照。结果10例正常膀胱黏膜组织中RARβ均为强阳性。80例膀胱移行细胞癌中RARβ阳性表达28例,阳性率为35.0%。RARβ表达与膀胱移行细胞癌病理分级、临床分期以及复发密切相关(P〈0.05)。结论RARβ在膀胱移行细胞癌组织中存在表达缺失,其表达缺失程度与肿瘤病理分级、临床分期及复发相关,可作为观察膀胱移行细胞癌复发指标之一。
简介:目的:考察苯扎贝特分散片和苯扎贝特普通片的溶出行为,为分散片的质量控制提供新方法。方法:选择测定光程1mm,转速50r/min,采用光纤药物溶出度过程监测仪在228nm处测定苯扎贝特的溶出曲线。结果:苯扎贝特在35.58~234.85μg/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD分别为1.02%、1.24%(n=6),加样回收率符合规定。由实时溶出曲线可见,两种剂型前15min累积溶出百分率有明显差异。结论:光纤药物溶出度过程监测仪能全面、真实地描绘溶出曲线,为分散片的质量控制提供真实、有效的数据及新的实验方法。
简介:湖北中医药大学附属襄阳市中医医院自制的乳癖合剂是根据本院乳腺病专科协定处方制备而成的中药复方制剂,主要由海藻、夏枯草、当归和生牡砺等药材组成,具有疏肝理气、软坚散结、调摄冲任的功效,主要用于治疗乳腺增生[1]、乳腺纤维瘤和乳头溢液等症.本院药品检验室近期对多个批次的乳癖合剂进行质量检查,发现部分批次的乳癖合剂微生物限度检查不合格,并且不合格批次的pH值均>5.0.鉴于此,作者在严格按照制剂标准操作规范进行生产的前提下,对乳癖合剂的防腐剂用量进行了研究,考察了0.05%的羟苯乙酯分别与0.15%、0.20%、0.25%、0.30%的苯甲酸联用的抑菌效能,筛选出最合理的苯甲酸用量,为提高乳癖合剂的质量提供了实验依据.
简介:目的:促进苯巴比妥(PB)在临床癫痫治疗中科学、合理应用。方法:利用荧光偏振免疫分析法(FPIA)对135例癫痫病人进行PB血药浓度监测,并对测定结果进行分析。结果:PB血药浓度监测结果在经典有效血药浓度范围(10μg/mL~40μg/mL)内的占72.6%(98/135),低于经典有效血药浓度范围的占25.2%(34/135),高于经典有效血药浓度范围的占2.2%(3/135),总的无效率为24.4%(33/135),有效率为71.9%(97/135),中毒发生率为3.7%(5/135)。结论:PB血药浓度监测在临床癫痫治疗中具有重要指导意义。