碱性过硫酸钾法测定水中总氮的分析

碱性过硫酸钾法测定水中总氮的分析

吕高原

江苏省淮安环境监测中心 223000

摘要：水体的实际状况可以由水体内部总氮的占比反应出来，换言之，水体中的总氮含量能够从某种程度上展示出区域水质的优劣和水体中营养物质的污染情况。因而，在日常生产生活中测量水体总氮含量是十分重要的。目前，我国各个实验室在落实水中总氮测定的相关工作中，主要采用的方式为UV手段，该方式具备操作简单、原理清晰、成本低廉等特征。然而，其中的空白信息会在一定程度上影响测定总氮的精准性，特别是对于部分水样中所含的总氮量过低时，则容易出现数据重复性较弱、结果不准等问题。鉴于此，本文以总氮的定义、原理为基准，阐述碱性过硫酸钾法测定水中总氮具体措施，并提出后续发展中的优化策略，旨在能够为后续总氮测定的相关工作提供更精准可靠的实验方式。

关键词：碱性过硫酸钾；总氮；实验仪器；天然水

前言：总氮作为恶化水体水质评价中最为核心的指标内容之一，在具体测定时，主要选用《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894-89），该种方式在具体操作的过程中较为简单且不需要使用强碱、强酸等对生物环境存在危害的物质，但主要难点在于难以精准把控实验室环境、消解温度、时间、器皿、试剂质量等因素[1]。本文以此为基准进行研究，分析了碱性过硫酸钾法测定水中总氮的实验流程以及优化策略。

一、总氮的概念与测定原理

所谓的总氮主要是指在水体样本中所涵盖的溶解态氮、悬浮物中的氮。在具体进行总氮测定的相关工作中，所需要遵循的原理是在实验体系要求的温度下，水样中所有的含氮物质的转化率，其中，实验温度大多会设定在120℃到124℃之间，将碱性过硫酸钾融入水中发生化学反应，并生成硝酸盐物质，在220nm和275nm波长的紫外分光光度计处分别测定，并结合水体中测试时总氮含量、校正吸光度之间的占比关系来判断水体质量，在实际落实实验中可以利用标准曲线法[2]。

二、实验部分

（一）主要实验试剂、仪器

在本文的研究与实验中，所选用的试剂包括过硫酸钾、碱性过硫酸钾溶液、氢氧化钠、盐酸、1+9盐酸、氨氮标准溶液、硝酸钾标准溶液。该实验中主要应用的实验仪器包括YX-280D高压蒸汽灭菌器、1cm石英比色皿以及紫外可见分光光度计[3]。

（二）实验流程

在碱性过硫酸钾法测定水中总氮实验的具体过程中，需要以HJ636-2012标准为核心指标，并在该指标的引导下完成采集样品、制备试样、配置试剂溶液等工作。并通过移液器在25ml的比色管中加入10ml的样品和5ml的碱性过硫酸钾溶液，而后将其以细绳和纱布或者塑料脚步进行包扎，并将其放在立式压力蒸汽灭菌器之中完成加热操作，直至顶压阀吹气关闭阀门，而后持续加热直至温度达到120℃。在上述全过程中，应该将实验试剂放在120℃-124℃的区间温度内，且加热时间应该保持在30分钟，加热完成后待温度冷却便可以进行放气处理，等比色管内溶液温度与室温平齐后，便可进行摇匀处理，并将按一定比例用水稀释后的1ml盐酸溶液加入其中摇匀处理，便可以取出一定量的试验液体取出并放在石英比色皿中，在整个比色进程中，将试验样品和对照组同时放在TU-1950紫外分光光度计下进行测定[4]。

（三）实验重点分析

首先，实验数据偏高且精密程度较弱。在具体实验进程中，重现了较多偏高的空白值，而且整体的精密程度较弱。在测定总氮时，造成上述情况的原因是多元化的，实验者需要谨慎处理关键试剂、实验用、是否按要求在开塞前与消解后进行摇匀处理、比色皿是否清洁等。在实验用水层面，HJ636-2012标准要求需要选择新制备完成的去离子水或者无氨水，通过对比不同实验水数据得到表1的数据内容[5]。结合数据可知，制备后的高纯水、无氨水与对照组的吸光度方面与要求符合，但其中的去离子水无法满足实验要求，导致该种问题出现的原因之一便是实验室所使用的输水管道过长，出现氮污染现象。可知，在实验中需要在使用时制作无氨水，而且需要以高标准来要求无氨水的制备设备。

表1 水体校正吸光度对比

其次，氨氮大于总氮。通过分析污水处理厂的水样品了解到，在测量的数值中，氨氮的含量总是大于总氮，在氨氮浓度过高的实验状态下，氨氮与碱性过硫酸钾在反应中会逸出氨气，从而致使测定结果中的总氮含量过低。在氨氮具有较高含量的状况下，最终测定的总氮含量和回收率便会较低。对于总氮的测定，为了能够以简便、快捷的方式进行测定，需要统一将硫酸钾加入样品后盖盖操作，该方式能够为氨气的挥发提供充足时间，故而，在该种状况下，可以通过液枪移动的方式将过硫酸钾快速提取出来，完成操作后迅速盖盖处理，最大限度的缩减氨气的逸出量，或者通过样品稀释的方式缩减铵盐浓度，将消解时间最大限度延长。

三、优化措施分析

对于上文中所提及的问题与不足，在后续的实验或实践中可以进行全面的改进、优化，首先，可以用容量瓶对硝酸钾进行定容操作，而后落实消解操作，便能够省去二次补水操作，缩减误差；其次，可以在恒温消解器中对耐压耐温的COD消解管中落实加热操作，达成通过少量药剂完成充分氧化的相关操作，也能够在一定程度上将消解时间延长。通过该类措施能够以更加简洁的方式落实检，且所需应用的试剂量更少，能够在短时间内快速的完成测量总氮的工作，进而全面满足快速测试的实验要求[6]。

结论：无论是天然水还是废水，氮都会以亚硝态氮、硝态氮等无机态氮以及氨基酸、叠氮化合物、尿素、蛋白质、腈类、偶氮等多元化有机态氮的形式存在。有机氮与无机氮共同构成了总氮。就一般情况来说，天然水并未含过多的总氮，但是，随着社会经济的快速发展，人类活动范围增加，为生态环境增添了大量的生产、生活污水，导致水中无机氮、有机氮等化合物大幅度增加，而且不断繁殖的生物、微生物也加速了溶解氧的消耗，导致水体的整体质量严重下滑。自然环境中，水库、湖泊中的氮、磷一旦过量，便会直接导致浮游生物的大量繁殖，出现营养过剩的状态。望本文的研究能够推进总氮回收工作的进一步发展，为人类赖以生存的生态环境贡献一份力量。

参考文献：

[1] 任妍冰,曹雷,杨慧林,等.碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素[J].江苏环境科技, 2008, 21(A01):3.

[2] 李莉.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析[J].干旱环境监测, 2014, 28(3):6.

[3] 肖艳蕾.简述碱性过硫酸钾法测定水中总氮时出现的问题及解决措施[J].皮革制作与环保科技, 2023(017):004.

[4] 孙华,亓秀丽.消解时间对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的影响研究与探讨[J].山东化工, 2019(5):2.

[5] 李恒,胡浩,陈泓霖,等.连续流动法与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法比对[J].仪器仪表与分析监测, 2019(4):3.

[6] 李华.气相分子吸收光谱法与过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮的比较[J].环境与发展, 2019, 25(19):31-33.