工夫红茶中水分测定不确定度的评定

工夫红茶中水分测定不确定度的评定

何莹，何海明

云南白药集团股份有限公司，云南昆明 650500

摘要：建立工夫红茶中水分测定不确定度的方法，从检验过程中找出影响检验结果不确定度的因素，根据中华人民共和国国家标准GB/T 8304-2013中有关规定评估测量结果不确定度。

关键词：工夫红茶；水分；不确定度

1 材料与方法

1.1仪器与设备

电子天平：赛多利斯 BSA224S-CW ，TZ-EB-12-A；

电热恒温鼓风干燥箱： DHG-9140A ，TZ-GZX-01-B。

1.2操作方法

铝质烘皿的准备：将洁净的烘皿连同盖置于103℃士2℃的干燥箱中，加热1h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量(准确至0.001g)。称取5g(准确至0.001g)试样于已知质量的烘皿中，置于103℃土2℃干燥箱内(皿盖斜置皿上)。加热4h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量。再置干燥箱中加热1h，加盖取出，于干燥器内冷却，称量(准确至0.001g)。重复加热1h的操作，直至连续两次称量差不超过0.005g，即为恒重，以最小称量为准。

1.3建立数学模型

(1)式：X= ( m₁-m₂／m₁-m₃) ×100

式(1)中X—试样中水分的含量(g/100g)；m₁—试样和铝质烘皿烘前的质量(g)；m₂—试样和铝质烘皿烘后的质量(g)；m₃—铝质烘皿的质量(g)。考虑到方法重复性的影响，测量的数学模型改为(2)式：X= ( m₁-m₂／m₁-m₃)׃_rep×100，其式中m₁-m₂,m₁-m₃各量不相关，令a= m₁-m₂,b=m₁-m₃，则(2)变(3)式：X=a／b׃_rep×100。不确定度的数学模型(4)式：u(X) = X×u_rel(X)

(5)式：

(6)式：

(7)式：

2 不确定度的来源

2.1称量

2.1.1根据标准方法规定，重复干燥至前后两次称量相差不超过5mg即可，假设为均匀分布，则达到要求的不确定度为：

2.1.2试样和铝质烘皿烘后的质量m₂，则m₂的不确定度为：

2.1.3 m₁试样和铝质烘皿烘前的质量m₁与铝质烘皿的质量m₃。m_1、m₃只需考虑天平的校准，其不确定度只与天平有关。则m_1、m₃的不确定度为：

将 u_rel(a) =0.0079，u_rel(b) =0.000081

2.2重复性测量的不确定度

本试验共测量了6份试样，第1份样品：m₁ =40.1186 g，m₂=39.7886 g，m₃=35.1013 g，求出水分值为6.58%；第2份样品：m₁ =39.468 g，m₂=39.1368 g，m₃=34.3827 g，求出水分值为6.51%；第3份样品：m₁ =39.9808 g，m₂=39.6485 g，m₃=34.949 g，求出水分值为6.60%；第4份样品：m₁ =42.8574 g，m₂= 42.5284g，m₃=37.8284 g，求出水分值为6.54%；第5份样品：m₁ =40.6688 g，m₂=40.341 g，m₃=35.66 g，求出水分值为6.54%；第6份样品：m₁ =39.9959 g，m₂=39.6649 g，m₃=34.958 g，求出水分值为6.57%。工夫红茶水分测定平行样检测结果为7.23%和7.26%。

水分平行样测定结果：平均值 7.25%，标准偏差 0.0350% 计算水分平均值相对标准不确定度为： 0.0034g

3 工夫红茶中水分含量测定的合成相对标准不确定度

相对合成标准不确定度为：

则合成标准不确定度为：

4 扩展不确定度和结果报告

工夫红茶中水分含量扩展不确定度，根据国际惯例，取包含因子k=2，扩展不确定度为： %

最终结果表示为：工夫红茶中水分含量：X=(7.2±0.12)%，k=2，p=0.95。