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37 个结果
  • 简介:建立了固萃取-反相高效液相色谱法同时测定水产品(河鳗、南美白对虾和罗非鱼)中7种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经1mol/L磷酸盐提取、正己烷去脂、C18固萃取柱净化后,用高效液色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低添加水平为5.0μg/kg,单诺沙星为1.0μg/kg,培氟沙星为4.0μg/kg,沙拉沙星为20.0μg/地,氧氟沙星为30.0μg/kg。结果表明,7种氟喹诺酮类药物的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.3%;检测限在0.07~5.84μg/kg之间,定量限在0.23~19.48μg/kg之间。采用所建立方法对上海农贸市场随机抽取的实际样品进行检测,结果均未检出7种氟喹诺酮类药物残留。

  • 标签: 固相萃取 高效液相色谱 荧光检测器 水产品 氟喹诺酮
  • 简介:采用QuEChERS及固萃取样品前处理方法,结合液色谱-三重四极杆串联技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法。通过对质检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%。采用NH2柱作为固萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%。在0.002~1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间。检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001mg/kg),B-enol(0.0003~0.001mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013mg/kg)。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱 菠菜 螺虫乙酯 代谢物 QUECHERS 固相萃取
  • 简介:建立了超高效液色谱-串联(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液色谱-串联测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解
  • 简介:建立了快速测定番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺残留量的超高效液色谱-串联(UPLC-MS/MS)方法。样品经V(水):V(乙腈)=1:1提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以WatersAcquityBEHHILIC色谱柱分离,电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液峰面积外标法定量。结果表明:在0.001-0.02mg/L范围内,矮壮素和缩节胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.999。矮壮素及缩节胺在番茄、香梨及番茄酱中的检出限(LOD)分别为0.0004-0.002mg/kg和0.0009-0.002mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在0.01、0.02和0.05mg/kg3个添加水平下,矮壮素及缩节胺的回收率分别为71%-94%和75%-101%,相对标准偏差分别为1.9%-7.7%和2.8%-6.9%。该方法简便快捷,定量准确,可用于同时检测番茄(酱)及香梨中矮壮素和缩节胺的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 番茄 香梨 番茄酱 矮壮素 缩节胺
  • 简介:采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25mL容量瓶中,依次加入20mL水样和50μL甲苯,在2800r/min下漩涡1min。该方法线性范围在0.02~5μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05μg/L(自来水)和0.5μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2%~96.3%之间,相对标准偏差在4.9%~12.1%之间。

  • 标签: 漩涡辅助液液微萃取 酰胺类除草剂 残留分析
  • 简介:建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液色谱-三重四级杆串联(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液色谱-串联电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance
  • 简介:在采用或液色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物的准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺的一个重要环节.通过总结相关文献,并结合自身的研究工作,综述了农药残留分析中基质效应的定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应的补偿与校正措施进行了阐述.

  • 标签: 基质效应 农药残留 色谱分析
  • 简介:通过颗粒粒径和粒对悬浮剂贮存物理稳定性影响研究,明确了悬浮剂剂型加工中研磨时间与制剂悬浮颗粒粒径和粒分布的关系。结果表明,在选定了适当助剂、确定了加工工艺的条件下,通过调整研磨时间、降低悬浮颗粒粒径和粒分布,可以改善悬浮体系的物理稳定性。另外,由于研磨时间的延长、粒径变小所带来的悬浮体系粘度的增加,对制剂物理稳定性也是非常有利的。

  • 标签: 粒径 粒谱 悬浮剂 贮存物物理 稳定性 颗粒
  • 简介:建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法.以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定.用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动,配备DiscoveryODS-C18柱、紫外检测器的高效液色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定.实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg.

  • 标签: 芦笋 多菌灵 吡虫啉 高效液相色谱 残留
  • 简介:为了对氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体进行分离分析,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),并将其涂敷在球形氨丙基硅胶(APS)上制成液色谱手性固定相,采用该固定相在正色谱条件下首次成功地对氯氟吡氧乙酸对映体进行了拆分.考察了流动相中异丙醇含量以及流速对拆分的影响,并对拆分的机理进行了探讨.当流动组成为正已烷+异丙醇(99∶1,体积比),流速为0.5mL/min时,对映体分离因子a为1.16,分辨率Rs为1.13.结果表明,氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯对映体在氨丙基硅胶柱上能得到较好的拆分,依此可建立一个有效的对映体分析方法.

  • 标签: 高效液相色谱 氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯 手性固定相 对映体拆分
  • 简介:为明确啶菌嗯唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌嗯唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶茵嗯唑的培养液中分别添加羰基氰一间一氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌嗯唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200mg/L啶菌嗯唑处理番茄幼苗根部2h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(gFW)和〈0.2、6.9、10.3μg/(gFW);16h后,100mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500mg/mL的啶菌嗯唑后72-124h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰一间.氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌嗯唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。

  • 标签: 啶菌唑(SYP-Z048) 高效液相色谱 内吸传导 被动吸收
  • 简介:摘要:分别采用β-环糊精作为手性流动添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正高效液色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇.结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离.考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素.

  • 标签: 高效液相色谱 手性固定相 手性流动相添加剂 己唑醇 对映体拆分
  • 简介:5月26日,中国农药工业协会正式发布《农药工业“十三五”发展规划》(以下简称《规划》)。十三五期间,中国农药工业将坚持走中国特色新型工业化道路,以促进制造业创新发展为主题,以提增效为中心,

  • 标签: 农药工业协会 规划 创新 增效 中国特色 工业化道路
  • 简介:近日.欧盟委员会通过一年复审调查后认定,进口自中国的草甘膦数量较低,并未对欧盟相关产业造成威胁.没有发现继续维持反倾销税的理由,因此拟停止对所有从中国进口的草甘膦征收反倾销关税.并且将终止所有的相关调查。欧盟针对中国草甘膦长达15年的反倾销程序即将正式落幕。

  • 标签: 欧盟委员会 反倾销税 草甘膦 国产 相关产业
  • 简介:2月23-24日,“第三届中国农药行业市场和销售高峰论坛”在江苏无锡隆重召开,出席本次“论坛”的嘉宾有:中国农药工业协会会长孙叔宝、中国农业技术推广协会会长陈生斗、先正达、科迪华、巴斯夫、拜耳、富美实、安道麦等跨国巨头的现任总裁和总监,以及农化行业各个企业的掌门人及精英们。“生存”与“变革”是2018年的农药行业的主旋律,且看众位行业大佬以个人的亲身体验为我们指点迷津、授业解惑。

  • 标签: 农药工业协会 高峰论坛 行业市场 中国 销售 增效