简介:摘要本文阐述了高效液相色谱-质谱联用技术的特点,总结了近几年来液质联用在饮用水安全分析中的应用实例,并对液质联用的发展前景进行了展望。
简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
简介:摘要: 目的 建立液相色谱质谱联用法(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法 实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动相, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。
简介:建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0~100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%~83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9~11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。
简介:建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测,获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10000倍后,在选择离子监测(SIM)模式下测定,8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好,r为0.9992~0.9998;8种助剂在100~1000mg/kg添加水平下,回收率为76%~116%,相对标准偏差(RSD)均小于17%;8种助剂的定量限(LOQ)在100~500mg/kg之间。对206种市售液体农药制剂的筛查结果表明:8种助剂的检出率在0.5%~31.1%之间,超标率在7.2%~14.5%之间,液体农药制剂中苯类溶剂使用量较高。该方法可为农药加工、管理和助剂限量标准制定提供依据,农药制剂中有毒溶剂的使用应引起生产企业和农药管理部门的重视。
简介:摘 要 在气相色谱中用氢火焰检测器分析高纯度一氧化碳中微量二氧化碳和甲烷时,受镍转化炉使用规则的影响对于高纯度一氧化碳无法满足分析要求,同时因一氧化碳在氢火焰检测器上无响故无法直接检出,因此采用了热导池检测器分析高浓度一氧化碳;利用MoleSieve5A填充柱对微量一氧化碳和甲烷再分离,随后用氢火焰检测器分析氮气中微量总碳。
简介:摘要:在当前的科学研究和应用实践中,有机物的分析和鉴定一直是一个备受关注的课题。然而,传统的有机物分析方法存在着许多局限性,如分析速度慢、准确性低、选择性差等问题。为了克服这些问题并提高有机物分析的效率和准确性,高效液相色谱-质谱联用技术应运而生。为促进有机物分析方法的发展,本文就基于高效液相色谱-质谱联用技术的有机物分析方法优化与应用进行研究。
简介:摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液(体积比1∶1)提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量,并对所建立的方法进行方法学验证。结果血浆中米酵菌酸在2~100 μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均回收率为83.7%~112.0%,批内、批间相对标准偏差均<10%;方法的检出限为0.7 μg/L,定量下限为2.0 μg/L。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可满足中毒患者血样中米酵菌酸测定的要求。
简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。