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  • 简介:研究了奥硝唑与氯醌酸在正丙醇介质荷移反应,建立了一种快速简便测定奥硝唑荷移分光光度法.在室温下,荷移反应生成2:1荷移络合物,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.08×10^4L·mol^-1·cm^-1.奥硝唑浓度在5.0~83mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9993,相对标准偏差为1.3%~2.1%,回收率为99.1%~101.7%.

  • 标签: 氯醌酸 奥硝唑 荷移反应 分光光度法
  • 简介:采用膜乳化法结合液中干燥法制备了克拉霉素乙基纤维素微球,当膜孔径为2.8及5.4μm、乙基纤维素浓度为5%~6%及投药量为1∶2时,制得克拉霉素乙基纤维素微球载药量、包封率及收率均最高.考察了克拉霉素乙基纤维素微球缓控释性能,结果表明:膜乳化法制得克拉霉素乙基纤维素微球缓控释效果明显优于溶剂挥发法,且膜孔径为5.4μm时制备克拉霉素乙基纤维素微球缓控释性能优于2.8μm.

  • 标签: 膜乳化 克拉霉素 微球 缓控释
  • 简介:研究了选择性还原焙烧红土矿硫酸浸出动力学.实验考察了浸出温度(30℃~70℃)和硫酸浓度(0.01~0.5mol·l^-1)对Ni、Fe浸出率影响.结果表明:红土矿选择性还原焙烧可增快Ni浸出而抑止Fe溶解.Ni浸出动力学可用Avrami方程描述,其浸出反应表观活化能为(15.40±0.18)kJ·moL^-1.Fe浸出受内扩散过程控制,浸出表观活化能为(55.16±1.37)kJ·moL^-1.

  • 标签: 浸出动力学 红土矿
  • 简介:用密度泛函理论,在B3LYP/6-311++G**计算水平下分别对尿嘧啶所有的气相、液相、过渡态和质子转移异构体结构进行全优化,获得它们在气相和水相中几何结构和电子结构,PCM反应场溶剂模型用于水相计算.结果显示:在气相和水相中,水参与反应降低了互变异构质子迁移反应活化能,对互变异构质子迁移反应起到催化作用,但是没有改变各异构体稳定性顺序.同时研究了尿嘧啶各烯醇式水助质子互变异构反应机理,提出了尿嘧啶各烯醇式互变异构质子迁移反应为平面六元环过渡态结构.探讨了溶剂化效应对互变异构体几何结构、能量、电荷分布以及互变异构反应活化能影响等.

  • 标签: 尿嘧啶 反应机理 过渡态 水助质子转移 密度泛函
  • 简介:从松木层孔菌发酵菌丝体中分离制备碱提水溶性多糖(PEP).高效液相色谱分析表明,PEP为单一级分,相对分子质量约为1.6×10^4.GC分析PEP单糖组成为甘露糖、半乳糖和葡萄糖,其物质量比为3.11∶1.32∶0.54.PEP经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解和甲基化分析,其结构主要为β-(1→2)Man且在6-0处构成分枝结构,PEP支链部分由(1→4)-Man,(1→6)-Gal构成,末端残基为Gal和Glc.初步考察,PEP对小鼠离体淋巴细胞有较显著促增殖作用.

  • 标签: 松木层孔菌 多糖 结构分析 淋巴细胞转化
  • 简介:DV-6SN金属直读光电光谱仪经过十几年运转,在硬件上出现老化问题,设备故障率不断,配件短缺,不能正常使用,软件不能适应检测数据信息化要求。光谱仪经过软件、硬件改造,在确保仪器分析精度不降低前提下,通过改造升级旧光谱仪器计算机控制系统、数据采集系统等;真空泵,部分有问题配件国产化改造,并配备新开发光谱分析专用软件,能实现金属直读光谱仪正常运行,提高检测准确度,提高工作效率,旧光谱仪器获得新生,实现仪器全面信息化数字化管理。

  • 标签: 金属直读光谱仪 软件 硬件
  • 简介:从小体鲟线粒体基因筛选出位于COI(细胞色素氧化酶)基因中一段保守序列,针对其设计引物,优化SYBRGreen实时荧光PCR反应体系,建立了一种鉴定小体鲟实时荧光PCR定性检测方法.该方法检测小体鲟DNA灵敏度为0.04mg/L.通过对采集和市售小体鲟鱼样品检测,该方法可检测出样品中小体鲟成分.实验证明该方法可对血液样品和组织样品中小体鲟进行种源鉴别.

  • 标签: 小体鲟 SYBR Green 物种鉴定 COI
  • 简介:根据2010年“西太平洋海域海洋灾害对气候变化响应”航次,从南海海域选取E断面4000m水深全层次站位,采用氧化银沉淀法,结合免化学试剂离子色谱技术分析了该站海水中NO3-—N、PO43-—P,结果表明:NO3-、PO43-检出限分别为4.84和17.1μg/L,回收率分别为94.5%和101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.27%和0.15%,结果令人满意。并对其地球化学意义进行了初步分析探讨,为南海及周边海域海洋环境研究提供了基础数据。

  • 标签: 南海海水 免化学试剂离子色谱 NO-3 PO43-
  • 简介:金属有机配合物在磁性、荧光、分子吸附和半导体等多功能材料方面有着潜在应用价值.通过水热方法合成了一种新型零维铈(Ⅳ)配合物ECe(dipic)。]·2(Hpa)·2H2O(2,6一Hzdipic=2,6一吡啶二羧酸,pa=对氨基吡啶),并通过X-射线衍射、元素分析、红外光谱和热重对该化合物进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P2,/f空间群,a=1.09437(10)nm,6—2.05263(18)nm,c=1.58776(14)nm,β=106.0850(10)°,Z=4,V=3.427(1)nm2,Dc=1.670g/cm。,Mf一861.72,A(MoKa)=0.071073nm,μ=1.41mm-1,F(000)=1728,R=0.0396,wR一0.1073,符合,〉2d(I)独立衍射点4997个.铈(1V)离子被3个完全去质子化羧基围绕,整个分子实体显负电,平衡电荷由质子化对氨基吡啶提供.在该配合物中,N—H…O和o~H…O氢键对增强配合物稳定性起了重要作用.

  • 标签: 晶体结构 铈(Ⅳ)配合物 2 6一吡啶二羧酸 热性质
  • 简介:利用卟啉(Heroin)具有模拟酶功能,与多壁碳纳米管(MWCNTs)构建了一种新型过氧化氢(H2O2)生物传感器。首先,利用Hemin与MWCNTs之间π-π键作用,在超声分散下制备Hemin/MwcNTs纳米复合物;采用滴涂技术并在nafion作用下将其固载在电极表面,制得该H2O2生物传感器(nafion/Hemin/MWCNTs/GCE)。采用紫外-可见分光光度法(uV—Vis)对合成纳米复合物进行了分析;采用扫描电镜(SEM)对电极表面形貌进行了表征;采用循环伏安法和计时电流法考察了该修饰电极电化学行为;并对传感器行为进行了详细研究。在最优条件下,此修饰电极对H2O2具有明显催化作用,电流与H。0:浓度在6.0×10-7-1.8×10-3mol/L范围内呈现良好线性关系,检出限达2.0×10-7mol/L。此传感器制作简单,具有较高灵敏度和良好稳定性及重现性。

  • 标签: 卟啉 多壁碳纳米管 过氧化氢 生物传感器
  • 简介:通过自由基胶束共聚法制备疏水单体为N,N-二环己基丙烯酰胺(DCHAM)三元共聚两亲聚合物P(AM-NaA-DCHAM).P(AM-NaA-DCHAM)临界聚集浓度cAC为800mg/L;浓度大于cAC,随着聚合物浓度增加,聚集体表观流体力学半径增加.温度升高聚集体表观流体力学半径降低,聚合物溶液表观黏度降低.金属离子加入降低了聚集体流体力学半径及溶液表观黏度;二价金属离子对聚集体影响远大于一价金属离子.

  • 标签: 三元共聚物 N N-二环己基丙烯酰胺 荧光探针 临界聚集浓度 聚集体
  • 简介:首先研究制备了Fe3O4和SO4^2ˉ-TiO2固体酸催化剂,在此基础上采用共沉淀和浸渍方法制备了磁性和超细SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4固体酸催化剂。利用XRD,TEM和FT—IR等分析测试手段对催化剂结构和性能进行了表征。测定结果证实该催化剂具有较小粒度,较高磁性表现。在乙酸丁酯合成反应中SO4^2ˉ-TiO2-Fe3O4展示了很高催化活性(酯化率可达82.7%),而且利用Fe3O4磁性可对催化剂进行分离和回收.

  • 标签: 磁性 纳米 固体酸 催化剂
  • 简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体一个烷氧基从取代多酸骨架中μ3-O桥氧原子异构为取代骨架中μ2-O桥氧原子),得到其χ同分异构体(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射方法确定了该化合物结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.

  • 标签: Anderson型多酸 季戊四醇 氯化铵 结构异型
  • 简介:以镍离子为中心离子,4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸(H2L)为配体,通过溶剂热合成反应成功合成配合物Ni2{4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]-苯磺酸}2(乙二胺)4.通过红外光谱(IR)、元素分析、单晶X-射线衍射(XRD)、粉末X-射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA)等方法对其结构进行表征.通过结构分析确定配合物是由2个H2L配体与2个镍离子分别配位形成离散结构,并且离散结构之间通过多种N—H…O氢键连接形成二维超分子层状结构.荧光测试和理论计算表明,配合物荧光性能主要来自于配体.

  • 标签: 镍配合物 氢键 超分子配合物
  • 简介:综述了1995-2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展。分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中应用情况,引用文献108篇。

  • 标签: 苯基荧光酮 光度分析 应用进展
  • 简介:人体无机元素含量在头发中较其它体液或组织中高,易于检出.头发能够存储较长时间信息,并且能提供其空间信息.通过分析其中无机元素含量和同位素比例,可以说明元素在体内特定时间变化以及反映人体地理位置迁移.综述了头发中无机元素分析前处理和仪器分析方法,重点介绍头发中无机元素分析在环境、医学及法医学研究中应用,并对未来技术发展和应用进行展望.

  • 标签: 头发 微量元素 金属元素 无机元素 进展
  • 简介:体外循环后精确控制鱼精蛋白用量对抗肝素,是预防鱼精蛋白中毒性反应关键环节.由于血液中存在高浓度亲脂性钾离子(如血液中钾离子浓度约为5mg/L,血细胞中钾离子浓度高达150mg/L),而传统聚阳离子选择性电极膜相中含有阳离子位点,在这种情况下,钾离子很容易进入聚合物膜相而干扰鱼精蛋白阳离子测定.为了克服血液中钾离子干扰,开发了肝素活化聚阴离子选择性电极技术,成功实现了鱼精蛋白聚阳离子检测,高浓度钾离子不干扰测定.在最佳条件下,该电极对鱼精蛋白聚阳离子检出限可达0.1mg·L-1,线性范围为0.5-10mg·L-1.

  • 标签: 离子通量 离子选择性电极 鱼精蛋白 肝素
  • 简介:采用密度泛函理论,分别在B3LYP/6-311++g(d,p)和B3LYP/aug-cc-PVTZ理论水平下,系统研究了无水和水催化OH自由基与HBrO反应,即HBrO+OH和HBrO+OH+H_2O2个反应微观反应机理,给出了所有可能发生反应路径,并指出能量最低反应通道.对于没有水参与反应,由于OH自由基进攻HBrO方式不同,存在顺式方向和反式方向2种进攻方式反应路径;当有一分子水参与反应时,考虑HBrOH_2O复合物与OH自由基反应和HBrO与H_2OOH复合物2种反应情况,共发现4条不同反应路径.这2种反应所有路径均是在OH自由基提取氢之前以氢键复合物形式存在,反应过程均为无势垒加合过程,总反应为放热反应.水对目标反应起催化作用,有效地降低了反应势垒,可以加快OH自由基和HBrO消耗速度.

  • 标签: HBrO 自由基 反应机理 DFT