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  • 简介:目的采用色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。

  • 标签: 气质联用 书写文件 圆珠笔墨迹 微量物证
  • 简介:摘要建立色谱法同时测定水中19种常见有机磷农药残留的方法。样品经乙腈萃取,浓缩定容,采用Rtx-1701毛细柱升温程序和FPD检测器测定。在优化条件下,19种有机磷均能很好的分离,在4~500?g/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,加标回收率72.5~111.1%,精密度0.68~7.99%,检出限1.3~18.3?g/L。实验结果表明,在设定色谱条件下,该法具有操作简便,灵敏度高,重现性好,快速检测的特点,能满足水中常见有机磷农药残留的检测和突发公共卫生事件中的应急分析要求。

  • 标签: 有机磷农药 气相色谱法 同时测定
  • 简介:摘要应用色谱-串联质谱法(gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS)对动物组织中五氯酚(PCP)进行分析测定。将其粉碎拌匀,用酸化丙酮浸提萃取。采用色谱-串联对提取到的经纯化后五氯酚进行测定。该方法线性范围为0.20~31.00ng/mL,线性相关系数为0.9997,定量下限为0.10μg/kg,加标回收率为88.73%~109.97%,相对标准偏差为6.08%~9.42%。

  • 标签: 气相色谱 串联质谱法 动物组织 五氯酚
  • 简介:色谱检测蔬菜中有机磷农药(包括二溴磷、胺丙畏、除线磷、甲基嘧啶硫磷、嘧啶磷、溴硫磷、异硫磷、乙硫磷、苯硫磷、保棉磷)。采用乙腈提取,无需净化,DB1701P柱色谱分离,采用FPD检测器检测,可获得良好的分离,相关系数为0.99917-0.99988,检出限达0.001—0.02mg/kg。

  • 标签: 气相色谱法 蔬菜 有机磷 残留
  • 简介:摘要本文主要阐述了用液-液萃取氢焰离子化检测器测定水中邻苯二甲酸二(丁)酯含量。实验表明,灵敏度高,重现性好,操作简便,分析快速。在本方法实验条件下,邻苯二甲酸二(丁)酯方法检出限为0.022mg/L,相对标准偏差在1.21-3.93%,加标回收在84.7-92.3%。

  • 标签: 邻苯二甲酸二(丁)酯 气相色谱
  • 简介:摘要在粮油检验的过程中,微量注射器大量的应用在了离子色谱色谱和液色谱的进样过程中,在应用的过程中,操作者必须要熟练的掌握其中的操作技巧,同时还要以正确科学的方法去使用微量注射器,这样才能更好的满足工作的实际的需要。本文主要分析了粮油检验的色谱法中微量注射器的使用方法,以供参考和借鉴。

  • 标签: 微量注射器 使用 维护
  • 简介:摘要用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/m;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/m,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N- 二甲基亚硝胺 气相色谱-串联质谱法 啤酒
  • 简介:目的:建立可同时测定药用辅料油酸聚烃氧酯中油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等7种脂肪酸含量的方法。方法:采用毛细管色谱法,石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温以2℃·min^-1的速率从170℃升温至230℃,维持10min,检测器为FID,温度为250℃,进样口温度250℃,分流比60∶1,试样甲酯化处理后进行测定。结果:上述7种脂肪酸在各自测定范围内有良好线性关系,方法精密度良好,各组分的检测限在0.86~2.32μg·mL^-1,定量限在2.54~8.21μg·mL^-1。结论:该方法准确可靠,已被2015版《中国药典》采用。

  • 标签: 气相色谱法 油酸聚烃氧酯 脂肪酸组成
  • 简介:摘要采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。

  • 标签: 盐酸去甲乌药碱 气相色谱法 有机溶剂残留量
  • 简介:摘要目的研究以色谱法测定威露士白令漱口水中薄荷脑的含量的方法。方法采用色谱法。色谱柱PhenomenexZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度250℃,初始柱温100℃,保持7分钟,以每分钟50℃的速率升至200℃,保持1分钟。氮气流速1.0ml.min-1。结果薄荷脑在4.48~448ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.02%,RSD=0.49%(n=9)。阴性对照无干扰。结论该法操作简便,结果准确可靠,可作为威露士白令漱口水的质量控制方法。

  • 标签: 威露士白令漱口水 GC 薄荷脑
  • 简介:中图分类号R657.8文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0627-01摘要乙酸乙酯、杂醇油是白酒中重要的呈香呈味添加剂,杂醇油是中国酒类市场酒品芳香的重要物质,杂醇油的含量发生改变,酒品香味的浓淡程度就会发生改变。乙酸乙酯的含量高低会直接影响白酒的风味。开展针对于地方白酒中各种添加剂含量的检测,对乙酸乙酯醇、杂油含量等经色谱法进行测定探讨,准确掌握地方白酒中的各种添加剂含量,判断其是否超标,将其控制在安全范围内通过保证酒品质量安全的方法,保障广大人民群众的生命财产安全。

  • 标签: 地方白酒 乙酸乙酯 杂醇油 色谱法
  • 简介:建立了色谱法测定交联透明酸钠凝胶中异丙醇残留量的方法。选用DB-624毛细管柱(30mm×0.535mm,3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),载为氮气,流速为2.0ml/min,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持2min,以10℃/min升温至160℃,后运行温度:50℃,保持1min。异丙醇在浓度0.01083-0.8664mg/ml的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数0.9990;平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%。该方法重现性好、灵敏度高、简单、准确。

  • 标签: 交联透明质酸钠凝胶 顶空气相色谱法 异丙醇残留量 交联 检测
  • 简介:通过攻关与试验,改造了现有Agilent6890N色谱仪并应用于ASTMD4735-2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法(色谱法)》的分析。经应用,改造后的仪器性能能够满足对装置馏出口和成品苯中噻吩含量的分析。

  • 标签: Agilent6890N气相色谱仪 噻吩含量 测定
  • 简介:摘要变压器是电力系统重要的电气设备,也是电力系统事故较多的电气设备,其运行状态直接影响系统的安全性水平。为了提高供电的可靠性,及早发现变压器的潜伏性故障,加强对变压器运行状态的监控至关重要。按照规程要求,定期对变压器绝缘油进行色谱试验,认真分析试验结果,能非常灵敏、有效地发现变压器内部的某些潜伏性故障。

  • 标签: 气相色谱分析 电阻 介质损
  • 简介:中图分类号R831文献标识码A文章编号1672-3783(2015)07-0427-02摘要利用M12自动净化方法和化学净化方法,分别对六个飞灰样品净化后,使用酶联免疫法对飞灰样品中的二英总量进行检测,将检测结果与化学参考值比较,高浓度样品结果重复性较好,低浓度样品结果的重复性较差。分别取飞灰7和飞灰8样品0.2g和0.5g样品,使用M12自动净化方法和化学净化方法后使用高分辨色谱.高分辨质谱法检测,检测结果分别为飞灰7(0.5g)54.5pgWHO-TEQ/g和76.7pgWHO-TEQ/g;飞灰8(0.2g)9913WHO.TEQpg/g和14708WHO-TEQpg/g;飞灰8(0.5g)10501WHO.TEQpg/g和10565WHO.TEQpg/g,表明M12自动净化方法能够为高浓度二英样品提供有效的净化处理。

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  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效液色谱-串联方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品
  • 简介:利用高效液色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column(1.8μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,流动为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。

  • 标签: 半枝莲 化学成分分析 Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 黄酮
  • 简介:目的建立在线固萃取-液色谱-串联质谱法测定人全血中他克莫司(tacrolimus,FK506)的浓度。方法全血标本采用硫酸锌破裂血细胞,乙腈沉淀蛋白后,取上清液,经在线固萃取系统预处理,以液联用法测定FK506含量。色谱柱为KinetexC18柱(50mm×4.6mm,2.6μm),流动为乙腈-水(含10mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸),流速1.0ml/min。采用多反应监测定量,电喷雾正离子化方式检测,FK506与内标子囊霉素用于定量分析的检测离子对分别为m/z821.5→576.3和m/z809.4→756.4。结果全血中FK506在0.2-100ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.2ng/ml,相对回收率在85%-115%,日内、日间精密度均小于10%。结论本研究建立的全血中FK506的测定方法快速、准确、灵敏、特异性好,可用于临床FK506血药浓度监测和人体药代动力学研究。

  • 标签: 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 他克莫司 血药浓度
  • 简介:通过论证和推演,对各种氦细漏检测方法给出了当细漏氦气测量漏率判据R_(max)小于粗漏判据相应的氦气测量漏率判据R_(0max)时,定量拓展细漏检测最长候检时间的公式,并给出了保持被检件内部氦气分气压不低于0.9倍的正常空气中氦气分气压P_(HeO)的方法。

  • 标签: 氦质谱 细漏检测 最长候检时间 定量拓展