简介：研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色的程度和IO3-的量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x＋0.0118,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数为5.2×104L/（mol·cm）,碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量的测定。

简介：基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差（RSD）在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

简介：分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

简介：建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%-103%,相对标准偏差（RSD,n=10）在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。

简介：建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理，选用TSKgelguardcolumnSuperIC—AHR保护柱（4mm×50mm）和TSKgelSuperIC—HR高性能分析柱（4mm×250Mm），Na2CO3（3．2mmol／L）-NaHCO3（1．0mmol／L）为淋洗液。碘离子使用紫外法检测，以消除氯离子干扰。在优化条件下，整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3．6μg／L，相对标准偏差（n=8）为2．0％～8．9％。加标回收率为94．9％～106％。方法操作简便、快速，适合批量样品分析检测。

简介：对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔样温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC〈0.05,相对标准偏差（RSD）〈10%,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。

简介：建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠（1.8mmol/L）＋碳酸氢钠（1.7mmol/L）的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在（n=7）0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。

简介：硫是在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel中的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中硫的测定。

简介：从价格低廉的皂素为起始原料，通过一系列化学反应，合成了不同结构的环氧甾体类药物中间体．以波谱方法进行结构表征，同时对环氧甾体化合物5，6-环氧孕甾-16-烯-20-酮-3β-乙酸酯的单晶进行了结构分析．

简介：建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液为硫酸（3mmol/L）＋乙腈（40%），流速为1mL/min，柱温为40℃的色谱条件下，采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱，非抑制电导检测器，在1-15mg/L范围内，溴棕三甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点，适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。

简介：以H3PW12O40和AlCl3.6H2O为原料合成AlPW12O40,以此为催化剂研究苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应,其主要产物为对甲氧基苯乙酮.采用正交试验确定酰化反应的适宜条件为：苯甲醚0.1mol,苯甲醚与乙酸酐物质的量比为1∶1.5,催化剂用量1g,反应时间4h,反应温度100℃,在此条件下,产品收率达到69.80%.考察了不同反应底物及不同酰化试剂对反应的影响和不同磷钨酸盐的催化效果,比较了不同加热方式对催化反应的影响.结果表明,磷钨酸铝的催化活性最好,微波加热合成目标产物效果更好.

简介：研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究，推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式：试样经沸腾硫酸湿烧（-330℃）、磷一硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁（Ⅲ→Ⅱ）、过量钛（Ⅲ）自然被氧化后，用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠（RSD=0．55％-0．80％，n=8），适于普遍推广应用。

简介：提出了用智能化极谱仪（JP-303型）,在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0～300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X％～XX％含量范围内的锌,样品加标回收率大于92％,样品多次（n=5）分析精密度满意,RSD＜6％,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好.

简介：以脂肪二胺为桥联基,通过与β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯酰胺化缩合反应,合成了4种脂肪二胺桥联受阻酚.核磁氢谱和质谱证实了脂肪二胺桥联受阻酚的化学结构,采用DPPH法和测氧法对脂肪二胺桥联受阻酚的抗氧化活性进行了研究.结果表明脂肪二胺桥联受阻酚对含氮自由基DPPH和过氧自由基ROO均具有良好的抗氧化活性.随着受阻酚桥联基的增长,受阻酚清除自由基的活性均下降,但随着受阻酚物质的量分数的增加,清除活性均增大,且桥联基对清除DPPH自由基活性的影响大于清除ROO自由基的活性.

简介：以2,6-吡啶二酰氯和（邻、间、对）硝基苯胺反应合成N,N-′（2-硝基苯基）-2,6-二甲酰亚胺吡啶、N,N-′（3-硝基苯基）-2,6-二甲酰亚胺吡啶、N,N-′（4-硝基苯基）-2,6-二甲酰亚胺吡啶等3种二硝基化合物,然后以FeCl3-NH2NH2·H2O活性炭为还原体系,将3种二硝基化合物还原成相应的二胺（Ⅰ～Ⅲ）.并用元素分析,FTIR和X射线单晶衍射进行了表征.

简介：建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后，过固相萃取（SPE）柱去除蛋白质，用0.22μm膜过滤，进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3，不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为：SH-CC-3阳离子色谱柱，直接电导检测，淋洗液选用甲烷磺酸（3.0mmol/L）分离；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：100μL。在此条件下，矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内，线性相关系数r均大于0.999，矮壮素和缩结胺的检出限（S/N=3）分别为0.070和0.073mg/L，矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%，相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好，灵敏度高，抗干扰能力强，适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。

简介：水热条件下合成了一种新的锰-乙二胺[Mn（en）]修饰的夹心型锑钨酸盐配位化合物（enH2）3H2{[Mn（en）（H2O）]2（WO2）2（β-B-SbW9O（33））2}·3H2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.32268（18）nm,b=1.8345（2）nm,c=2.21755（19）nm,α=90°,β=126.617（5）°,γ=90°,V=4.318.8（8）nm3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H2O2具有显著的电催化还原活性.

简介：建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定矿泉水中痕量溴、碘，比较了不同酸碱度对溴、碘测定的影响。测量过程中对溴、碘的记忆效应进行消除，选择了最佳的工作条件，溴、碘的方法检出限分别为0．63，0．112μg／L，相对标准偏差分别为3．1％和1．8％，加标回收率为96％～107%。对国家标准水样进行了测定，测定结果与推荐值一致性较好。

简介：食品和环境样品中往往同时含有硝酸根和碘离子，用紫外分光光度法直接测定硝酸根或碘离子时，二者相互干扰。为此建立了主、次波长分别为220．0、231．5nm的等吸收点双波长紫外分光光度法测定溶液中的硝酸根和共存的碘离子。当溶液中硝酸根的浓度范围在0～0．12mmol／L，碘离子的浓度在0～0．10mmol／L时，主、次波长下的吸光度差值A220-231.5与溶液中硝酸根的浓度CNO3^-呈良好线性关系，线性方程为A220-231.5=2．9958CNO3^-＋0．0016（R^2=0．99994）；其中A220（NO3^-）=3．6099CNO3^-＋0．0084（R^2=0．99994），利用吸光度的加和性：A220（I）=A220-A220（NO3^-）=10．7394CI-＋0．0029（R^2=0．99994），间接得到碘离子含量CI^-。硝酸根和碘离子的平均相对标准偏差分别为0．6％、0．2％，回收率分别为99．5％～102％、99．9％～100％。方法简便快捷，可用于溶液中微量硝酸根和碘离子的同时测定。

简介：利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂（碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠）的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.