简介:采用自动顶空结合气相色谱-质谱仪(GC-MS)对家装市场产品中有机挥发性化合物(VOC)进行定性分析,收集常用常见的挥发性有机化合物(VOC)种类,建立完善的被测物体系,再对家装涂料产品分类,采用气相色谱法检测,以内标标准曲线法定量。37种目标化合物的相关系数在0.999以上;方法检测低限为0.0004%;平均回收率在89.9%~106.2%之间;相对标准偏差小于3%。
简介:研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有P=O和〉O键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。
简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。
简介:本文报道用气相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中的有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定的各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡的测定,结果较为满意。
简介:建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。
简介:本文研究了用HSGC--毛细管柱--u-ECD同时检测生活饮用水中16种VOCs的方法,试验优化了平衡条件、色谱条件.用CHCl3和CC14两组分验证了该方法的精密度和准确度,同时还列出了用该法检测广东省江门市城区供水出厂水和管网水的应用实例.