简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。
简介:摘要:随着固体制剂的一致性评价的推进,以及注射剂安全性评价即将来临,药用辅料的质量研究越来越受到重视。高效液相色谱法作为现代药品检验重要的检测手段在药用辅料检验中也发挥着重大作用。本文简介高效液相色谱法在药用辅料检测中应用。
简介:目的:利用GC/MS技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法:采用HP-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温为150℃,保持5.5min,以40℃/min的速率升至190℃,保持1min。以氦气为载气,分流比为5∶1,扫描方式选择离子检测(SIM),定量龙脑为m/z95,定量内标(萘)为m/z128。结果:龙脑和内标的保留时间分别为4.56min和5.31min,龙脑在5~1000ng/mL线性关系良好(r=0.9993),高、中、低3个浓度的样品提取回收率均在80%以上。结论:本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。
简介:目的:建立塑料输液容器中四种常用抗氧剂含量测定方法.方法:采用DikmaDiamonsilC18色谱柱(4.60mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水(60∶30∶10),柱温30℃,检测波长275nm.结果:四种抗氧剂在0~0.2mg·mL-1范围内均呈良好的线性关系(r=0.999),抗氧剂1010回收率为97.2%(RSD=3.7%),抗氧剂1330回收率为95.4%(RSD=3.6%),抗氧剂1076回收率为94.8%(RSD=3.8%),抗氧剂168回收率为95.2%(RSD=4.4%).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于测定塑料输液容器中四种常用抗氧剂的含量.