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  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酒石酸氢可酮原料药中痕量元素钯含量的方法。样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,对样品中的钯含量进行测定。结果表明,方法检出限为0.0029μg/mL,加标回收率在94.90%~103.4%,相对标准偏差小于3%。方法实现了对化学原料药中痕量钯的快速、简便、准确的检测。方法有望用于其它类似化学原料药中多种痕量元素的同时检测。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS 化学原料药
  • 简介:试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD(n=12)为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范(区域地球化学普查样品化学成分分析)要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。

  • 标签: 王水分解 地球化学调查样品 ICP-OES法
  • 简介:为准确地测定硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTDP)的纯度,对各种分析方法进行了研究,包括化学法、气相色谱法和液相色谱法。化学法是通过对产品的皂化值和羟值的测定,表征出硫代二丙酸二月挂酯的纯度。气相色谱法采用气-质联用仪,通过测定样品中的醇含量计算出产品的纯度,此外,还对标的产物进行了热分解的分析研究。液相色谱法使用示差折光检定器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪对产品的主成分和杂质进行了分析检测,并初步确定了有效的测定方法。

  • 标签: 硫代二丙酸二月桂酯 皂化值 羟值 气相色谱-质谱 液相色谱
  • 简介:研究了盐酸麻黄碱(Eph)在有序介孔碳(OMC)/Nafion和三(2,2-联吡啶基)钌(Ⅱ)(Ru(bpy)32+)复合材料修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为.I-t结果表明,与电化学发光法检测Eph相比,OMC(分散在0.5%Nafion溶液中)、Ru(bpy)32+复合物在电化学领域具有更加优异的催化性能.采用循环伏安(CVs)和I-t等方法对修饰电极进行了表征;并研究了Eph在修饰电极上的动力学性质和线性响应范围.Eph氧化峰电流与其浓度在10~550μmol/L范围内成良好线性关系,相关系数为0.9956,检测限可达8.2μmol/L(信噪比为3).这种Ru(bpy)32+/OMC-Nafion/GCE传感器的制备具有节省时间、成本低和操作简单等优点.该电化学传感器对运动员尿样中Eph的灵敏性检测具有潜在的应用价值.

  • 标签: 麻黄碱 有序介孔碳 三(2 2-联吡啶基)钌(Ⅱ) 传感器
  • 简介:通过典型的双分子亲核取代和烯烃亲电加成反应,讨论了反应过程中,化学键伸缩振动力常数和分子中1个电子所受到的作用势(D_(pb))之间的关联.研究表明分子中1个电子所受到的作用势能够很好地描述反应中键形成和断裂时的化学键强度.

  • 标签: 力常数 PAEM DPB 化学键
  • 简介:采用噻吩-2-甲醛分别与邻氨基苯硫酚和硫代氨基脲合成了2种噻吩-2-甲醛杂环席夫碱.利用红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、X-射线单晶衍射分析、热重分析和核磁共振氢谱等检测方法对2种目标新型杂环类席夫碱产物的结构和性质进行了表征与分析.采用量子化学中常用的密度泛函方法(DFT)对2种新席夫碱化合物进行几何优化,采用单激发组态相互作用(CIS)和含时密度泛函方法(TD-DFT)进一步优化,比较计算光谱与实际测试光谱之间的误差,探究了2种席夫碱化合物荧光发光机制,为这类席夫碱分子结构设计提供了理论依据.

  • 标签: 杂环席夫碱 噻吩-2-甲醛 密度泛函理论
  • 简介:传统的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定勘查地球化学样品中磷、钛、钒、铬、锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现,在动能歧视模式(KED)下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式(STD)的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法的检出限;实验采用3种样品消解体系消解样品,磷、钛、钒、铬、锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于15%,结果表明方法准确可靠。

  • 标签: KED模式 地球化学样品 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:采用水热方法并以邻菲啉为模板剂合成了一种过渡金属配合物连接的无机-有机层状结构的多金属钒酸盐Co(1,10-phen)(H2O)(VO3)2,该化合物经过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱表征和热失重分析,并用循环伏安法研究了标题化合物的电化学性质.

  • 标签: 金属氧簇 水热合成 循环伏安 热失重
  • 简介:利用量子化学计算方法,在HF/6-31+G^*水平下对硝酸锂溶液中可能存在的离子缔合物种,以及当浓度升高时溶液中发生的离子缔合过程进行了研究.硝酸根与水合锂离子可形成溶剂共享离子对、接触离子对、三离子及多离子团簇等离子缔合物种,在所有的缔合物种中,锂离子大都以形成四配位四面体结构为主,只有少数情况下存在能量较高的五配位结构.以上3种水合离子缔合物种中的v1(NO3^-)频率与水合硝酸根中的参比值相比,分别发生1.4,-6.9以及大于2.8cm^-1的蓝移,考虑到实验光谱中v1(NO3^-)带是持续蓝移的.推测的硝酸锂溶液在浓度升高时发生离子缔合的过程可简略表示为"自由水合离子→溶剂共享型离子对→阳-阴-阳型三离子团簇→链状多离子团簇→网状多离子团簇→晶体".这个过程与在硝酸镁和硝酸钠中的缔合过程是相似的.

  • 标签: 量化计算 硝酸锂 缔合物种 缔合过程
  • 简介:利用2种杂化的密度泛函DFT方法(BHLYP和B3LYP),2种纯DFT方法(BLYP和BP86),以DZP++为基函数对Cl2O5/Cl2O5-的平衡构型进行了量子化学计算,研究了它们的几何构型、相对能量和振动频率,并对Cl2O5/Cl2O5-体系的电子亲和势进行了理论预测.

  • 标签: 二氯氧化物 分子结构 密度泛函 电子亲和势
  • 简介:根据2010年“西太平洋海域海洋灾害对气候变化的响应”航次,从南海海域选取E断面4000m水深全层次站位,采用氧化银沉淀法,结合免化学试剂离子色谱技术分析了该站海水中的NO3-—N、PO43-—P,结果表明:NO3-、PO43-的检出限分别为4.84和17.1μg/L,回收率分别为94.5%和101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.27%和0.15%,结果令人满意。并对其地球化学意义进行了初步分析探讨,为南海及周边海域海洋环境的研究提供了基础数据。

  • 标签: 南海海水 免化学试剂离子色谱 NO-3 PO43-
  • 简介:利用直接法合成未见文献报道的K8[ZnMg(H2O)W11O39]·15H2O,通过ICP,IR和XRD等方法对其结构进行表征,结果表明所合成的配合物具有Keggin结构.采用化学热扩渗法对合成配合物进行稀土扩渗实验,经XPS测试表明,有微量的钆渗进配合物的体相,并与组成元素存在键合作用,导电性测试结果表明,扩渗后试样的导电率提高10^5倍,是一种优良的固体电解质,有望成为具有实用价值的功能材料.

  • 标签: 多金属氧酸盐 稀土多元渗 导电性
  • 简介:提出了一种求解离子晶体等价格点的单粒子离子Dirac方程方法,确定离子晶体的点电荷电量。利用阴阳离子上分配的价电子数之比,给出了计算离子晶体化学键性质的关单式计算了MX(M=Li、Na、K、Rb、X=F、Cl、Br、I)系列晶体点电产电量值和化学键性质,得到了比较好的结果

  • 标签: 离子晶体 点电荷电量 化学键性质 DIRAC方程
  • 简介:使用[β-B-BiW9O(33)](9-)作为基本建筑单元,成功合成了多酸做配体的双核Ce(Ⅳ)配合物(Na6H(10){Ce(H2O)3(μ2-OH)[Bi2W(21)O(70)(OH)3]}2·40H2O),通过元素分析、X-射线单晶衍射、XRD、IR和TG表征技术确定了其组成和结构.两核Ce(Ⅳ)离子配合物是通过2个μ2-OH-连接构成的,每个Ce(Ⅳ)离子除了与2个μ2-OH-配位外,还与3个H2O以及[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)中4个缺位O原子配位,形成三帽三棱柱.[Bi2W(21)O(70)(OH)3](11-)多酸阴离子是通过3个W(Ⅵ)连接形成新的多酸阴离子物种,在缺位结构上留有一个空位恰好与Ce(Ⅳ)离子配位.通过对配合物的电化学分析发现,与硝酸铈铵对比,配合物中Ce(Ⅳ/Ⅲ)的阳极峰电势由0.857减小至0.772V,表明多酸阴离子配体有稳定Ce(Ⅳ)的作用.

  • 标签: 多金属氧酸盐 缺位钨铋酸盐 Ce(Ⅳ)离子
  • 简介:通过水热合成方法合成了三维超分子化合物(C6H8N)6(PW12O40)(OH)3·5H2O,采用IR、单晶X射线衍射法、TG/DTG及循环伏安法对标题化合物进行结构、热稳定性和电化学性质研究.结构解析表明,化合物属于六方晶系,P-3空间群,晶胞参数a=1.39301(14)nm,b=1.39301(14)nm,c=1.02570(10)nm,V=1.7237(3)nm3,Z=1,Dc=3.452g/cm3,最终偏差因子R1=0.0683,wR2=0.1667.该化合物通过氢键作用形成3D超分子结构.

  • 标签: 多金属氧酸盐 晶体结构 氢键 热重分析 电化学性能
  • 简介:通过水热法合成了一维链状的磷钼氧酸盐(DETA)。NaNa(H5P4Mo6O31)2]·8H2O(DETA—Diethylenetriamine),采用x-射线单品衍射结构分析,元素分析和红外光谱等表征.该磷钼氧酸盐属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数a=1.2434(3)nm,6—1.2610(3)nm,c=1.3079(3)nm,a=85.418(3)°,β=73.399(2)°),γ=82.175(3)°,V=1.9450(8)Elm。,F(000)=1462,Z=:=2.标题化合物的结构是由Na(H5P4Mo6O31)2簇单元,二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子组成.另外,Na(H5P4Mo6O31)2簇由钠离子连接形成了一维的链结构.一维链结构又由于二亚乙基三胺阳离子和结晶水分子形成的氢键进一步连接三维超分子结构.用标题化合物修饰的碳糊电极(APM—CPE)对AA氧化有很好的电催化活性.

  • 标签: 磷钼氧酸盐 一维链 三维结构 电催化