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  • 简介:摘要目的建立尿中2-噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%(n=6)。结论该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

  • 标签: 二硫化碳 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 尿 色谱法,高效液相
  • 简介:摘要目的建立测定尿中肌酐(Cre)和2-噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的超高效液相色谱串联质谱法。方法于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重极杆串联质谱采用电喷雾离子源(ESI),离子源温度500 ℃,气帘气流量31.4 L/min,在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,线性方程为y=947.3x-1 605.6,相关系数0.999 4,检出限为0.3 μg/L,定量限为1.0 μg/L;当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时,测得加标回收率为92.8%~ 94.6%,批内精密度为3.6%~5.7%,批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L,线性方程为y=1 164.7x-2 243.9,相关系数0.999 1,检出限为0.03 μg/L,定量限为0.1 μg/L;当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时,测得加标回收率为90.8%~93.6%,批内精密度为4.6%~7.4%,批间精密度为4.4%~6.9%。结论尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单,在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定,准确高效,方法各性能指标均符合测定要求。

  • 标签: 尿 肌酐 2-硫代噻唑烷-4-羧酸 二硫化碳 液相色谱-串联质谱
  • 简介:研究了新试剂2-4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。

  • 标签: 2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚 分光光度法
  • 简介:基于刚性配体2-4-噻唑基)苯并咪唑和二价金属铜离子在水热条件下成功地合成了2个Keggin型多酸化合物[CuⅡ(L1)2(H2O)]2[SiW12O40](1)和[(L1)4(L22(H3PMo12O40)2]·5H2O(2)(L1=2-4-噻唑基)苯并咪唑,L2=苯并咪唑).通过单晶X-射线、红外光谱和元素分析对化合物1和2进行了表征.在化合物1中,存在2个独立的结构单元:Keggin型多酸和蝴蝶状的络合物阳离子[Cu(L1)2(H2O)]2+.化合物2为含有混合配体的超分子结构,由Keggin型多酸、4个游离的L1和2个L2配体组成.此外,研究了化合物1和2的电化学和光催化性能.

  • 标签: Keggin多酸 2-(4-噻唑基)苯并咪唑 苯并咪唑 电化学 光催化
  • 简介:2-苯基喹啉4-羧酸为原料,用丙烯酸羟乙酯(HEA)酯化制备了荧光化合物2-苯基喹啉-4羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯(PQFAED)。采用IR、EA、1HNMR、吸收光谱及荧光光谱表征了PQFAED的结构,分析了硝基爆炸物(TNT)对该化合物的荧光猝灭作用。结果表明,PQFAED对TNT有较好的荧光响应,可作为爆炸物检测的传感材料。

  • 标签: 2-苯基喹啉-4-羧酸-丙烯酸-乙二醇二酯 荧光猝灭 爆炸物检测
  • 简介:摘要:R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(DHPPA)及其酯化物作为APP类除草剂的关键中间体,提高反应产率和减少环境影响是重要的研究课题。本研究旨在通过深入研究氢氧化钠用量、主原料投料比例以及温度条件对缩合反应产率的影响,为农药生产工艺的优化提供有力支持。通过合理选择氢氧化钠及对苯二酚用量,实现S)-(-)-2-氯丙酸甲酯的高效转化,确保产品质量。同时,增加对苯二酚的用量能够有效抑制副反应,提高反应收率。此外,研究发现温度对反应结果的影响相对较小,为工艺的灵活性提供了潜在的机会。然而,需要特别关注杂质的生成和环境影响,应采取适当的废物处理和环保措施,以确保生产过程的环保性。

  • 标签: DHPPA,农药生产,缩合反应,氢氧化钠,产率优化
  • 简介:研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.

  • 标签: 2 4 5-三甲基-5-乙基噻唑 2-丁酮 硫粉 合成
  • 简介:在喹吖啶结构的基础上,设计合成了一系列具有推拉电子结构且合二喹啉结构的化合物,并研究了结构改变和不同溶剂对吸收光谱和荧光光谱的影响.研究发现化合物中增大的共轭体系和增强的推拉电子基团会导致吸收峰和荧光峰产生大的红移;随着结构的改变,这些化合物的荧光从蓝色变成橙红色.这些化合物随着溶剂极性的增加,吸收峰和荧光峰都表现出强烈的红移.并进一步研究了这类荧光化合物的分子内电荷转移现象.它们作为一类新的荧光化合物在电致发光领域有潜在的应用价值.

  • 标签: 二氢喹啉酮 推拉电子结构 红移 分子内电荷转移
  • 简介:Thesynthesisof(S)-2-(3-arylacrylamido)-3-{4-[2-(5-methyl-2-phenyloxazol-4-yl)ethoxy]phenyl}propanoicacidsisdescribed.TheirstructureswereconfirmedbyH-NMR.

  • 标签: 丙酸 合成方法 分子结构 核磁共振
  • 简介:在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,呋喃为溶剂合成制得2(5硝基2噻唑基)水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件:反应温度为50℃、超声波功率为100W、反应时间为0.5h,收率可达90.2%。

  • 标签: 超声波 2- (5- 硝基 -2- 噻唑基)水杨酰胺
  • 简介:为了寻找新的含噻唑杂环的先导化合物,利用2-代-1,3-噻唑烷与氯甲酸酯在三乙胺存在下进行缩合反应,合成了11个2-代-1,3-噻唑烷.3-甲酸酯类化合物,并利用。HNMR、IR、MS及元素分析对其结构进行了表征;通过X-ray单晶衍射测定了2-代-1,3-噻唑烷-3-甲酸苯酯(3i)的晶体结构,证实反应产物为式而非酯式结构。初步生物活性试验结果表明,在试验浓度下部分目标化合物具有一定的杀菌和杀虫活性,其中3c、3f、3h、3k在500mg/L下对棉红蜘蛛Tetranychusurticae的致死率均在70%以上。

  • 标签: 氯甲酸酯 生物活性 噻唑烷 硫代 合成 先导化合物
  • 简介:通过取代苯甲酸与N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-反应,制备了6个未见文献报道的2-(苯并异噻唑啉-3--2-基)芳香酯类化合物,其结构均经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析确认。采用比浊法测定了目标化合物对革兰氏阳性菌(枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、金黄色葡萄球菌Staphylococcusaureus、白色葡萄球菌Staphylococcusalbus)及革兰氏阴性菌(大肠杆菌Escherichiacoli、肺炎克雷伯菌Klebsiellapneumoniae及绿脓杆菌Pseudomonasaeruginosa)的抑菌能力。结果表明,绝大多数化合物对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌表现出优良的生长抑制活性,其半数抑菌浓度(MIC50)约为4mg/L。

  • 标签: N-羟乙基苯并异噻唑啉-3-酮 合成 抑菌活性
  • 简介:4-甲基-2-(1H-吡唑-1-基)-噻唑-5-甲酰氯为原料,与取代胺作用制得10个结构新颖的4-甲基-2-吡唑基-噻唑甲酰胺类化合物,利用1HNMR和MS对其结构进行了表征。盆栽法试验结果表明,在500mg/L质量浓度下,部分化合物对黄瓜霜霉病和黄瓜白粉病的相对防效达100%,对黄瓜灰霉病的防效达85%。

  • 标签: 噻唑甲酰胺 吡唑 合成 杀菌活性
  • 简介:2-氯-4-氰基吡啶和酚类化合物为原料,通过醚化、水解、酯化等反应合成了一系列2-2-芳氧基吡啶-4-甲酰氧基)丙酸酯类化合物,其结构通过^1HNMR和MS分析确证。生物活性测定结果表明,在1500g/hm2剂量下,部分目标化合物对油菜、反枝苋和马唐表现出较强的除草活性,用药15d内植物叶片逐渐失绿变黄,直至枯死,生长受到严重抑制。

  • 标签: 二芳醚 吡啶衍生物 合成 除草活性
  • 简介:噻唑-4-酮类化合物具有较好的生物活性,是非常好的有机合成中间体,可用于具有生物活性的化合物的合成。在无催化剂存在下,芳香胺、异氰酸酯和丁炔二酸二甲酯在乙醇中加热回流,高产率地生成了多取代噻唑-4-衍生物。共合成和鉴定了14个多取代噻唑-4-衍生物,并提供了该多组分反应的一个合理的多步连续反应机理。

  • 标签: 多组分反应 噻唑-4-酮 异硫氰酸酯 芳香胺 丁炔二酸二甲酯
  • 简介:为寻找抗HIV化合物,们以D-核糖为原料,经甲基化、硅烷基化、还原裂解反应制得重要中间体1-脱氧核糖(5),再通过形成环状亚砜化合物,与NaN3发生反应后,经过还原、缩合、环合、氨化、脱保护基反应制得异脱氧腺嘌呤核苷(1),各步反应收率均超过70%。其抗HIV活性测定尚在进行中。

  • 标签: 核苷 异脱氧腺嘌呤核苷 抗病毒化合物 合成