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8 个结果
  • 简介:建立了分散固萃取净化-超高效液色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)快速测定烟草中4种水溶性糖(果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖)含量的方法。在优化的超高效液色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。

  • 标签: 分散固相萃取 UPLC 烟草 水溶性糖
  • 简介:以VP1蛋白为包被抗原,采用方阵滴定法确定抗原最佳包被浓度,最终确定固阻断ELISA最适反应条件以及判定阈值,建立O型口蹄疫病毒衣壳蛋白抗体的固阻断ELISA检测方法,并对该检测方法进行考核。试验结果表明,最佳抗原包被浓度为0.0625μg/mL;兔抗血清最佳工作浓度为16000倍稀释,酶标二抗为8000倍稀释;抑制率大于20%为阳性,抑制率小于20%为阴性;该方法与常见病原体无交叉反应,特异性和敏感性好,可以检测O型口蹄疫病毒VP1抗体,评价口蹄疫疫苗的免疫效果。

  • 标签: 口蹄疫病毒 衣壳蛋白 固相阻断 ELISA
  • 简介:建立了QuEChERS-超高效液色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QUECHERS 农药 残留
  • 简介:建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气色谱串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,正己烷液液分配,GCB/NH2固萃取柱净化,用气色谱串联质谱仪检测.方法的定量限为0.01mg/kg,线性范围为0.01-0.50mg/kg,加标回收率为105.8%-111.5%,相对标准偏差为3.4%.

  • 标签: 气相色谱 串联质谱 嘧菌酯 茶叶 残留量
  • 简介:采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02~1.00mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05~0.5mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%~100%,精密度小于15%,检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

  • 标签: 氯唑西林 超高效液相色谱 串联质谱法 饲料
  • 简介:建立一种超高效液色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V(乙腈):V(丙酮):V(水)=16:2:2混合溶液匀浆提取,分散固萃取法净化,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数(r)≥0.99;在0.01、0.1、1和4mg/kg4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间(n=5)。方法检出限为0.0005~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 大米 农药 多残留
  • 简介:西洋参中主要有效化学成分是皂苷类化合物对西洋参皂苷成分分析是药材质量控制的关键。高效液色谱技术以其高效的分离效率在中药材分析中占据重要位置,高效液色谱与质谱联用技术将色谱的高效分离与质谱的高灵敏度、高分辨率和快速结构鉴定性能相结合,在皂苷类化合物的定性定量分析、指纹图谱建立、皂苷的转化分析等多方面应用,并且在中药分析领域应用愈加广泛。

  • 标签: 西洋参 皂苷 高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用技术
  • 简介:建立了超高效液色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3d和2.8d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10%阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均〈0.01mg/kg;25%噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900g/hm^2分别施药2和3次,间隔期5d,距最后一次施药后7、14和21d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为〈0.005~0.078mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以7d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675g/hm^2,最多施药2次,安全间隔期以21d为宜。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氟虫双酰胺 噻嗪酮 茭白 残留 消解