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  • 简介:  通过对十余批辛夷药材中桉油精的测定,采用匀浆破碎回流提取有效地防止了辛夷药材中桉油精的挥发,毛细色谱测定辛夷药材中桉油精的含量

  • 标签: 中桉油 桉油精 毛细管气相
  • 简介:回收率的测定精密称取5份已测含量同一批号的哮喘胶囊于25ml容量瓶中,精密加入样品含量的吗啡溶液和1ml内标溶液,对照品溶液的配制精密量取吗啡的对照品储备液和内标液各1ml

  • 标签: 中吗啡 吗啡含量 哮喘胶囊
  • 简介:样品溶液精密吸取雪抑乐0.3ml于10ml容量瓶中,加样回收率实验取20070516批样品溶液0.3ml(龙脑含量为5.406mg·ml-1,方法色谱柱为SPBTM-1CapillaryColumn(30m×0.25mm×0.25μm)

  • 标签: 乐中冰片 冰片含量 抑乐中
  • 简介:摘要目的建立大口径毛细色谱测定工作场所空气中肼的含量。方法于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8)。检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15 L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3。平均解吸效率为86.5%~89.4%,加标回收率为94.4%~97.1%,相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。结论该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定。

  • 标签: 肼类 色谱法,气相 工作场所 空气 肼衍生物
  • 简介:摘要 : 目的 毛细色谱测定硫酸异帕米星中的残留溶剂。方法 :样品溶于水 -二甲基甲酰胺 ( 7∶3) 溶液 ; 色谱柱为 DB-624( 6% 氰丙基苯基 -94% 二甲基聚硅氧烷固定液 ) 毛细柱。结果 :峰面积与浓度的线性关系、精密度和回收率均良好。结论 :该方法准确、可靠,可用于测定硫酸异帕米星中残留溶剂。

  • 标签: 毛细管气相色谱 硫酸异帕米星 残留溶剂
  • 简介:摘要目的探讨建立毛细色谱测定工作场所空气中醇系毒物的检验方法。选取两种正丁醇、异丁醇。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇系毒物采样、解吸,采用DB-WAX毛细色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果两种成分在11分钟内测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14ug/mL,当采样体积为1.5L时,最低检出浓度0.06~0.09mg/m3。结论DB-WAX毛细色谱柱能够同时有效分离醇系毒物,且分离度好,准确,可用于工作场所空气中醇系毒物的测定。

  • 标签: 毛细管柱 气相色谱法 空气
  • 简介:三氯乙烯(简称TCE)是一种无色液体。目前我国水资源污染日益严重,自来水厂处理原水都是加氯消毒。由于水中有很多有机物质,加氯会产生许多有毒有害副产物,如氯仿、氯乙烯、三氯乙烯等。在《生活饮用水卫生规范》中,测定三氯乙烯使用的是填充柱分离,样品前处理也比较复杂。随着仪器的更新,现在很多基层单位都普遍使用毛细柱。本人结合实际工作情况,用大口径毛细柱,顶空-色谱对饮用水中的三氯乙烯进行测定。该方法与常用方法比较,具有简便、快速的优点,同时准确度和灵敏度也符合检测的要求。

  • 标签: 三氯乙烯 毛细管测定 顶空-气相色谱
  • 简介:作者建立了一个测定集装箱用胶合板中氯丹含量的毛细色谱。研究探讨了样品的提取、净化以及色谱的分离条件进行了方法回收率实验和胶合板添加回收率实验。讨论了在胶合板生产过程中添加的工业氯丹原药损失的原因。指出要达到氯丹的规定含量,必须考虑到这些损失而相应增加添加量。

  • 标签: 含量测定 胶合板 氯丹 毛细管气相色谱法 货物集装箱 卫生检疫
  • 简介:目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细色谱,使用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,2.65μm),程序升温技术,标准对照分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.

  • 标签: 毛细管气相色谱法 西布曲明 有机溶剂残留量
  • 简介:【摘要】目的:探讨毛细色谱和 HPLC(高效液相色谱)在头孢美唑中残留溶剂检测中的应用效果。方法:选择头孢美唑作为研究药物,应用毛细色谱和 HPLC,检测甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷以及苯甲醚等多种有机溶剂的残留情况。结果: 经过毛细色谱检查后,甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯甲醚的残留率为 0.1%、 0.08%、 0.07%、 0.003%,未检出二氯甲烷。结论:在头孢美唑的合成工艺中,毛细色谱和 HPLC的应用,可以进一步加强药物生产的质量监督、管理,将各类残留溶剂含量控制在限定的范围。

  • 标签: 毛细管气相色谱 HPLC法检测 头孢美唑 残留溶剂
  • 简介:目的建立饮料中甜蜜素测定的毛细色谱方法。方法对分离甜蜜素的色谱条件、放置条件和衍生条件进行优化,建立饮料中甜蜜素测定的毛细色谱方法。结果在优化的条件下,甜蜜素在0.02~10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992;以3倍信噪比计算,该方法的检出限为1.2×10~g/L。对样品6次测定的相对标准偏差(RSD)〈2.1%。对甜蜜素样品的低、中、高3种浓度的加标回收率为99.6%~104.9%。结论通过对色谱条件、甜蜜素放置条件和衍生条件的优化,建立了毛细柱分离甜蜜素的方法。由于毛细柱分离效率高,能较好避免其他杂质的干扰,因此,该分析方法可用于基质更为复杂的样品中甜蜜素的测定,具有较好的推广意义。

  • 标签: 甜蜜素 毛细管柱气相色谱
  • 简介:目的建立项空-毛细色谱测定化妆品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、苯乙烯和异丙苯的检测方法。方法确立该检测方法的实验条件,对色谱条件如色谱柱的选择、色谱分析奈件的选择及顶空条件如水浴平衡温度、平衡时间进行实验研究。结果在优化的实验条件下。8种物质能得到很好分离,8种物质在10-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数〉0.999.方法的检测限为0.22—0.25mg/kg,相对标准偏差为0.4%-3.2%,加标回收率在83.0%-112.0%之间。结论顶空-毛细色谱操作简便,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适合于化妆品中微量苯系物的检测。

  • 标签: 顶空气相色谱法 毛细柱 苯系物 化妆品
  • 简介:目的:建立检测齐多夫定中5种残留溶剂的分析手段.方法:采用毛细色谱进行测定.结果:样品中乙腈、氯仿、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺均未检山,甲醇残留量小于0.3%,符合中国药典2000年版的规定.结论:毛细色谱分离度高,重现性好,结果准确可靠,适用于齐多夫定5种残留溶剂的检测.

  • 标签: 毛细管气相色谱法 有机溶剂残留
  • 简介:采用稀硫酸浸温样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细色谱分离测定的方法首次对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围:三氯酚84.8-98.1%,五氯酚88.0-100.2%。相对标准偏差:三氯酚1.54-2.33%,五氯酚3.48%。方法的检出限分别为2,4,6-三氯酚:1.0ng/g,2,4,5-三氯酚:5.0ng/g,五氯酚2.0ng/g。

  • 标签: 氯酚 纺织品 毛细管气相色谱 测定 残留量
  • 简介:摘要目的探讨饮用水氯仿、四氯化碳测定影响因素。方法采用顶空自动进样色谱,优化平衡时间、平衡温度和采用样品瓶振摇进行检测。结果改变国标中平衡时间、平衡温度,采取低速振摇后,氯仿在1.00-50.0μg/L浓度范围内、四氯化碳在0.300-4.80μg/L浓度范围内线性良好,r值分别为0.9998和0.9992,回收率分别为94.8%-98.6%和93.3%-107%。结论方法测定操作简单、快速,精密度好,准确度高,符合检测要求。

  • 标签: 饮用水 氯仿 四氯化碳 顶空气相色谱法 毛细管
  • 简介:目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细色谱测定法。方法使用AgilentDB-WAX毛细柱(30m×0.32mm×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5min,然后以15℃·min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。

  • 标签: 尼美舒利原料药 顶空进样法 毛细管气相色谱法 溶剂残留量
  • 简介:摘要目的讨论一种采用色谱测定生活饮用水中百菌清农药的方法。方法生活饮用水中的百菌清农药经过有机溶剂萃取后,进入色谱进行分离,用具有电子捕获检测器的色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法RSD均<10%,加标回收率87.8%~103.6%,最低检出线为0.3μg/L。结论该方法符合试验要求,具有操作简单、快速的特点,适于生活饮用水中百菌清农药的测定。

  • 标签: 生活饮用水 气相色谱 百菌清
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法用活性碳管采样,色谱仪测定。结果方法的检出限为0.3μg/ml,当标准溶液浓度为20~60μg/ml时,相对标准偏差为4.8%~1.6%,相关系数为0.999。测定范围为0~60μg/ml。活性碳管解吸效率为87%~93%。样品在采样管中能稳定7d。结论测定的各项指标均符合“工作场所空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。

  • 标签: 氢化三联苯 二硫化碳 气相色谱仪 超声解吸仪