简介:摘要本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物,然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱法进行检测。以PCB77-d6和PCB156-d3为内标,配制7个浓度点做校准曲线,线性相关系数r大于0.995。当取样量为1L时,平行测定7个空白加标水样,通过计算标准偏差,得到每种化合物的方法检出限。方法检出限为0.7ng/L-2.5ng/L。配制150ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定,结果RSD为1.0%-6.8%,平均加标回收率为79.6%-127.7%。最后对本地区饮用水进行了实样测试,结果目标化合物未检出。
简介:研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为:10.0g样品用10毫升的V(正己烷):V(丙酮)=1:1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3%-97.8%,相对标准偏差处于4.36%-7.21%之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。