简介:利用静态法研究了氰(C2N2)在禾谷类粮食中的吸附与降解过程,采用气相色谱法分析了C2N2在粮食中的吸附、残留和挥发行为,采用流动注射分析仪(ZIA)测定了C2N2在粮食中可能的降解产物。结果表明:粮食对C2N2有较强的吸附能力,熏蒸1h,90%以上的C2N2被粮食吸附,其吸附能力为稻谷〉高梁〉玉米〉大麦〉小麦,同时C2N2在粮食中可降解为氰化氢(HCN)。通风后,C2N2及其降解产物HCN从粮食中缓慢挥发,其中C2N2从小麦和大麦中挥发的速率高于玉米、高梁和稻谷,HCN从小麦、大麦、玉米和高梁中挥发的速率高于稻谷。C2N2及其降解产物HCN在粮食中的消解动态符合一级动力学指数模型,通风后在小麦、大麦、玉米、高梁和稻谷中的半衰期(t1/2),C2N2分别为1.82、2.57、2.81、1.97和2.98d,HCN分别为4.46、4.30、4.01、3.94和5.26d。C2N2在粮食中可降解为NH4和HCN,同时产生少量的NO3^-和NO2^-。C2N2在不同粮食中的降解产物存在差异,在小麦和玉米中检测到HCN、NH4^+、NO3^-和NO2^-4种降解产物,在稻谷中检测到HCN、NH4^+和NO3^-3种降解产物,而在大麦和高梁中仅检测到HCN和NH4两种降解产物。
简介:首次尝试将十六烷基三甲基铵盐阳离子改性的有机膨润土(CTMAB-Bents)用作乙草胺的吸附剂和控制释放载体。结果表明,与原土(Na-Bent)相比,CTMAB-Bents对乙草胺的吸附能力提高3-5倍,且吸附能力与改性膨润土所用CTMAB量成正相关。吸附等温曲线符合Freundlich经验方程,相关系数R〉0.99,吸附能力主要取决于乙草胺在水和有机膨润土间的分配作用。与Na-Bent相比,CTMAB-Bents可以显著抑制乙草胺的释放速率,对乙草胺的半数释放时间(t50)介于20CTMAB-Bent制剂的6.57h与100CTMAB-Bent制剂的19.0h之间,并随改性膨润土对乙草胺吸附能力的提高而延长。释放动力学曲线符合Ritger和Peppas方程,n值(0.429-0.618)接近Fickian扩散模型,说明乙草胺在有机膨润土中的释放主要受到扩散控制。
简介:为评估被用作白蚁预防药剂的毒死蜱和氰戊菊酯在土壤中的移动性,采用平衡吸附法和薄层层析法分别测定了两种农药在浙江宁波地区的东钱湖土(粉砂质壤土)、青岭土(粉砂质壤土)和象山土(粉砂质黏壤土)3种土壤中的吸附常数(Kd)和迁移率(Rf)。结果表明,两种供试药剂在东钱湖土中的吸附等温线线性化程度均较高,而在青岭土和象山土中的吸附等温线均近似于“L”型。从Kd和有机质吸附常数K∝的数值看,氰戊菊酯在土壤中的吸附作用主要受土壤有机质因素影响,而毒死蜱的吸附并非只受土壤有机质因素的影响。毒死蜱在3种供试土壤中的Kd和Rf值均高于氰戊菊酯。这表明由Kd值推测不同农药在土壤中的相对移动性可能会存在一定偏差。毒死蜱和氰戊菊酯在3种土壤中的Rf值由大到小的顺序为:东钱湖土〉青岭土〉象山土;而Kd值由大到小顺序为象山土〉青岭土〉东钱湖土。对Kd和Rf值与土壤理化性质的多元线性回归分析表明:1)土壤有机质含量和阳离子代换量在决定Kd和Rf值中所起的作用相互重叠;2)土壤有机质含量(或土壤阳离子代换量)和土壤黏粒含量是影响Kd和Rf值的关键因素,而土壤pH值对于Kd和Rf值无决定性影响。
简介:吸附是农药在土壤环境中行为和归宿的重要过程,农药在土壤矿物上的吸附直接影响其在土壤中的迁移、转化和生物利用等过程。了解农药在土壤中的吸附,对于预测和评价农药对土壤、地下水存在的潜在危害,开展土壤修复具有十分重要的意义。本研究通过批量平衡试验,研究了苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为及机理。结果表明:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附分为快速反应阶段和慢速平衡阶段,吸附平衡时间约为6h。其吸附动力学曲线符合准二级动力学方程,线性方程和Freundlich吸附等温方程能较好地描述其在海泡石和凹凸棒石中的吸附行为,海泡石对苯噻酰草胺的吸附容量高于凹凸棒石。傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)分析显示:苯噻酰草胺在海泡石和凹凸棒石中的吸附不仅发生在其表面层,还进入了其内层。机理分析推测:苯噻酰草胺主要是通过氢键、电荷转移和电荷一偶极键形式吸附在黏土矿物中。
简介:土壤吸附是农药在环境中归趋的关键支配因素,也是支配农药在环境中的持久性和生物有效性的重要因素之一。该文采用高效液相色谱法研究了除草剂敌草胺在不同性质土壤中的吸附、持久性和生物有效性以及吸附与土壤持久性、蚯蚓生物有效性之间的关系。结果表明,在供试浓度范围内,采用批量平衡技术测定的敌草胺土壤吸附等温线可用Freundlich模型表征(r〉0.99),土壤有机质含量(P〈0.01)是影响敌草胺在土壤中吸附的主要因素,其次为黏粒含量(P〈0.1)。敌草胺在土壤中的持久性较长,其降解过程符合一级动力学特征,降解速率随土壤有机质含量的升高而加快,半衰期(t50)在61.3-97.6d之间;微生物对敌草胺在土壤中的持久性影响显著,微生物降解是敌草胺在土壤环境中降解的主要途径,灭菌处理后其在土壤中的半衰期延长了2.09-3.65倍。蚯蚓Eiseniafoetida对敌草胺的吸收和生物积累也主要取决于土壤性质,特别是土壤的有机质含量水平(P〈0.05);敌草胺在土壤中的吸附系数与其半衰期(r=–0.885,P〈0.05)、生物积累因子(BAF)(r=–0.796,P〈0.05)之间均存在负相关关系,相应回归方程分别为t50=94.210–3.535K_f和BAF=0.264–0.014K_f,表明吸附系数可用作模型参数来评价敌草胺在土壤中的持久性和生物有效性。
简介:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。
简介:建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。
简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。
简介:建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850mg+PSA50mg+MgSO4150mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,检出限(LOD)为2×10^–5~3×10^–4mg/kg,在干样中的LOQ为0.05mg/kg,LOD为1×10^–4~1×10^–3mg/kg。在0.01、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。
简介:采用组织培养技术,将烟草(NC-82)叶片诱导产生的胚性愈伤组织转移到加有半致死浓度苯磺隆的Murashige-Skoog(MS)培养基上,经3代筛选,获得抗苯磺隆愈伤组织。抗性愈伤组织在加有苯磺隆的分化培养基上分化出植株。再生植株移栽成活后,对获得的再生植株种子与对照种子活力及抗性指数进行检测。结果表明:苯磺隆诱导再生植株种子与对照种子的简化活力指数分别为10.81和9.53;过氧化物酶活力分别为47.36和29.44U·g^-1·min^-1,酸性磷酸酯酶活力分别为2.927和2.447nmol·g^-1·min^-1。潜在抗性趋势检测表明,再生植株种子对苯磺隆的抗性显著提高,抗性指数为3.18。再生种苗和对照种苗的乙酰乳酸合成酶活力分别为10.41和6.67nmol·h^-1·mg^-1。
简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。