简介:建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2〉0.994;在50、100和200μg/kg3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。
简介:建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%-8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0-20μg/kg,定量限(LOQ)为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。
简介:建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法,经乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,取5mL提取液,加入含125mgPSA、900mg无水MgSO4和25mgGCB的组合净化剂进行净化,采用AgilentHP-5MSUltraInert色谱柱分离,气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在检测浓度范围内,10种农药的质量浓度与其对应的峰面积间呈良好线性关系,决定系数均大于0.99;10种农药的平均回收率在76%~105%之间,相对标准偏差在4.0%~12%之间,定量限在0.001~0.05mg/kg之间。该方法简便、快速、可靠,适用于黄瓜中10种农药残留的快速检测和分析确证。
简介:建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m(中性氧化铝):m(弗罗里硅土)=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)验证。结果表明:在0.02-10mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01(元胡中为0.02)、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,添加回收率为75%-104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.3%-10.2%(n=5),日间RSD为1.2%-9.0%(n=3)。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限(LOQ)分别为0.02、0.01和0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。
简介:为考察氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的残留行为,于2016年在山西、山东、天津、安徽、云南和河南进行了氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的规范残留田间试验。两种作物均包括6地的最终残留量试验和1地的消解动态试验。按照现行的蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留测定的国家标准方法对样品进行检测,对方法的有效性进行了评价。田间试验结果表明:氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的消解动态均符合准一级动力学方程,消解半衰期分别为3.2d和1.8d。最后一次施药3、5和7d后,氯氰菊酯在茼蒿上的残留中值分别为1.64、1.19和0.89mg/kg,在油麦菜上的残留中值分别为0.84、0.50和0.28mg/kg。结合不同试验点试验期间昼夜平均气温发现,气温对氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上的残留量有明显影响。施药期间较低的气温下,氯氰菊酯在茼蒿和油麦菜上消解缓慢,残留风险明显增大。建议在实际生产中遇到低温天气应适当延长采收间隔期,另外在开展农药残留田间试验时应重视气象条件对残留试验结果的影响。
简介:采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂(氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺)残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,FlorisilPR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明:在0.002-0.5mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差(RSD)为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。
简介:戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性强的三唑类杀菌剂。研究表明,在离体条件下其对立枯丝核菌RhizoctoniasolaniKuhn菌丝生长具有很强的抑制作用,EC50值为0.509μg/mL。无论在天然培养基(LBA)还是在半组合培养基(AEA)上,戊唑醇均会抑制菌核的产生,且菌核的产量随着药剂浓度的增加而降低;虽然其对菌核的萌发无影响,但对菌核萌发后菌丝的生长有强烈的抑制作用。温室试验结果表明,立枯丝核菌菌碟经戊唑醇处理后,其对分蘖期水稻植株的致病力随着药剂浓度的提高而下降;戊唑醇可很好地被水稻叶片和根系吸收,并输送到水稻的茎部;对水稻纹枯病具有保护和治疗作用,EC50值分别为58.03和62.53μg/mL;对立枯丝核具有较长的持效期,800μg/mL处理水稻7d后再接种的防效为41.46%。田间药效试验表明,43%的戊唑醇悬浮剂在有效剂量116.10g/hm^2下两次喷药后15d的防效达71.97%。该药剂在本试验剂量范围内对水稻安全。