简介:目的:建立有效区分地氯雷他定片质量并具有国际通用性的溶出度HPLC测定方法。方法:采用桨法,以0.1mol.L^-1盐酸溶液为溶出介质,转速50r.min-1,采用高效液相色谱法测定溶出度,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇-0.5%三氟醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6.3)(55:45),流速:1.0ml.min^-1,柱温:30℃,检测波长247nm。结果:地氯雷他定在1.02~204.20μg.mL^-1的浓度范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率为100.5%,RSD为0.3%(n=9),国内片剂在30min时的溶出度均在95%以上。结论:本方法准确、简单方便且高效,测定结果均一性良好,可有效地用于地氯雷他定片溶出度的测定。
简介:目的探讨旋后外旋型Ⅳ度三踝骨折切开复位内固定的顺序。方法100例旋后外旋型Ⅳ度三踝骨折患者,随机分为研究组和对照组,每组50例。研究组行外踝一后踝一内踝的顺序行复位内固定。对照组行后、外、内踝顺序进行切开复位内固定。对比两组术后6个月美国足踝外科学会(AOFAS)踝后足评分以及术中出血量、手术时间、临床愈合时间。结果术后6个月,研究组患者的AOFAS踝后足评分(90.4±8.5)分高于对照组的(81.6±5.1)分,差异具有统计学意义(t=6.277,P〈0.05)。研究组患者的术中出血量(146.5±15.1)ml、手术时间(51.6±6.5)min、临床愈合时间(5.51±1.52)周均少于对照组的(161.6±16.4)ml、(63.4±8.1)min、(6.86±1.64)周,差异具有统计学意义(t=4.790、8.034、4.269,P〈0.05)。结论外踝-后踝-内踝的顺序行复位内固定治疗旋后外旋型Ⅳ度三踝骨折疗效肯定,手术损伤小,出血量少,术后关节功能恢复好。
简介:目的评定超高液相色谱.串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果大鼠尿样中低浓度(6.16ng/mL)、中浓度(97.94ng/mL)和高浓度(398.02ng/mL)26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05ng/mL(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。
简介:目的建立右旋酮洛芬氨丁三醇(DKPF)温敏水凝胶的含量测定方法,考察其稳定性和组织相容性。方法建立紫外分光光度法测定DKPF温敏水凝胶中DKPF含量,并考察方法的专属性、线性关系、定量限、精密度、回收率;应用建立的紫外分光光度法、恒温振荡法测定DKPF温敏水凝胶的释放度,检测高湿、光照、低温条件下的DKPF温敏水凝胶稳定性。随机选取80只昆明小鼠,分别SC0.2mLDKPF温敏水凝胶、空白水凝胶、DKPF生理盐水溶液(DKPF浓度同DKPF温敏水凝胶),于给药后1、3、6、9、12d,每组各取5只脱颈处死,剖开注射部位皮肤观察水凝胶状态,并取皮下组织样本HE染色后光镜下观察,评价DKPF温敏水凝胶组织相容性。结果DKPF在260nm处有最大紫外吸收,DKPF质量浓度在1.70-25.56μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法学的日间、日内精密度,加样回收率均良好;DKPF温敏水凝胶主要以扩散为主,释放度符合规定,且工艺重现性好;水凝胶在低温、湿度75%条件下稳定性良好,不耐光照,需避光保存。SC给予小鼠水凝胶后,各组小鼠均成活,且水凝胶在皮下逐渐减小直至消失;病理切片结果提示,温敏水凝胶引起轻微炎症反应,随着时间延长逐渐消失,组织相容性良好。结论本研究所建立的紫外分光光度法方法准确率高,重复性好,可应用于DKPF温敏水凝胶中DKPF含量测定;DKPF温敏水凝胶符合生物材料的安全标准。