简介:采用直接动力学的方法,对多通道反应体系Br+CH3S(O)CH3进行了理论研究.在BH&H-LYP/6-311G(2d,2p)水平下获得了优化几何构型、频率及最小能量路径(MEP),能量信息的进一步确认在MC-QCISD(单点)水平下完成.利用正则变分过渡态理论,结合小曲率隧道效应校正(CVT/SCT)方法计算了该反应的两个可行的反应通道在200K~2000K温度范围内的速率常数.在整个反应区间内,生成HBr的反应通道与生成CHa的反应通道存在着竞争,前者是主反应通道,后者是次反应通道.变分效应和小曲率隧道效应对反应速率常数的计算影响都很小.理论计算得到的两个反应通道的反应速率常数与实验值符合得很好.
简介:建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。
简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
简介:采用粉末样品直接压片法,使用自制校准样品在布鲁克S2RANGEREDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段,建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb,Zn,Cu,Fe,SiO2,CaO的测定工作曲线,并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。
简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。