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  • 简介:通过典型双分子亲核取代烯烃亲电加成反应,讨论了反应过程中,化学键伸缩振动力常数分子中1个电子所受到作用势(D_(pb))之间关联.研究表明分子中1个电子所受到作用势能够很好地描述反应中键形成断裂时化学键强度.

  • 标签: 力常数 PAEM DPB 化学键
  • 简介:首次采用体外抑制实验检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素4种黄酮化合物5-脂氧合酶(5-LOX)抑制作用,4种化合物IC50值分别为44.18,94.17,172.49468.45μmol/L.在超滤液质联用实验中测定4种化合物与5-LOX酶结合率,其结果与体外抑制实验结果一致,表明芦丁5-LOX有较强抑制作用,其次为紫云英苷,而槲皮素异槲皮苷5-LOX几乎无作用.

  • 标签: 黄酮 5-脂氧合酶 体外抑制活性 超滤液质联用
  • 简介:利用密度泛函理论(DensityFunctionalTheory)中B3LYP方法在6-311+G(d,p)计算水平上研究了Fe/Fe_2与NO反应相关微观机理.全参数优化了Fe+NOFe_2+NO反应体系在不同重态反应势能面上各驻点几何结构,并用频率分析法以及内禀反应坐标(IntrinsicReactionCoordinate)方法对过渡态进行了验证,得到了相对应反应微观反应路径.用"两态反应"分析反应机理,计算结果表明2个体系优先选择路径均为低自旋态进入高自旋态离开反应.通过2个体系反应活化能比较,Fe_2+NO体系更易进行.

  • 标签: 铁原子 Fe2铁簇 NO 密度泛函 两态反应
  • 简介:采用静电纺丝方法制备了不同质量分数CUR-CAP/PLGA复合静电纺丝纤维膜,并通过扫描电子显微镜、红外光谱、单晶X射线衍射进行表征,并用四唑盐MTT比色法测定其对成纤维细胞增殖影响.表征结果表明:所合成复合静电纺丝纤维膜直径具有纳米结构,复合薄膜中,3种物质很好混合在一起,没有发生化学键结合.细胞实验检测结果显示,CUR-CAP/PLGA复合膜有助于细胞在其表面的生长及增殖,当姜黄素质量分数为3%、氯霉素质量分数为1%时效果最佳.

  • 标签: 静电纺丝 聚乳酸-乙醇酸 姜黄素 氯霉素 生物活性
  • 简介:基于刚性配体2-(4-噻唑基)苯并咪唑二价金属铜离子在水热条件下成功地合成了2个Keggin型多酸化合物[CuⅡ(L1)2(H2O)]2[SiW12O40](1)[(L1)4(L2)2(H3PMo12O40)2]·5H2O(2)(L1=2-(4-噻唑基)苯并咪唑,L2=苯并咪唑).通过单晶X-射线、红外光谱元素分析化合物12进行了表征.在化合物1中,存在2个独立结构单元:Keggin型多酸蝴蝶状络合物阳离子[Cu(L1)2(H2O)]2+.化合物2为含有混合配体超分子结构,由Keggin型多酸、4个游离L12个L2配体组成.此外,研究了化合物12电化学光催化性能.

  • 标签: Keggin多酸 2-(4-噻唑基)苯并咪唑 苯并咪唑 电化学 光催化
  • 简介:建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中钒含量方法,通过塑料样品杯麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少x射线荧光光谱仪样品测定结果偏差,即可得出镓钒在样品中含量。结果表明,方法相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中物料成分快速检测。

  • 标签: X射线荧光光谱法 镓酸钠溶液
  • 简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线中Pb2+Cu2+溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+Cu2+同时测定.

  • 标签: 氨基化Fe3O4 磁性玻碳电极 PB2+ Cu2+
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅锆合金中钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定影响。结果表明,该质量浓度锆离子铁离子对待测元素测定结果不产生影响。铝质量浓度在10~50/ag/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝检出限分别为0.009μg/mL0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中钙,结果相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%1.4%。方法适用,结果令人满意。

  • 标签: 硅锆合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶法
  • 简介:采用自然蒸发法,合成了2个新颖有机-无机杂化配合物[C_8H_6N_3S]_2[H_2Mo_2O_7](1)[CoⅡ(C_8H_8N_3OS)_2]_2[H_3PW_(12)O_(40)]·4DMF(2),并其进行了元素分析、IR、TG单晶X-射线衍射表征.结果表明:化合物1是由1个双核多阴离子[H2Mo2O7]2-与2个有机组分[C_8H_6N_3S]+通过共价键形成一维链状结构;化合物2是由水杨醛缩氨基合钴与DMF分子及多酸阴离子通过氢键作用形成三维网状结构,其中水杨醛缩氨基硫脲合钴呈风车型.

  • 标签: 水杨醛缩氨基硫脲 多金属氧酸盐 溶剂挥发
  • 简介:Ferron逐时比色法中Al-Ferron体系反应动力学常被视为准一级反应,由此可推得相应拟合方程并测得相应反应速率常数kb,显色剂Ferron作为反应物之一其用量必然直接影响测量结果。以不同OH/Al比聚合氯化铝溶液为研究对象,抓住Ferron浓度这一核心要素,Al-Ferron体系反应动力学过程进行了系统研究。结果表明,[Ferron]≥2.0×10^-3mol/L是确保动力学速率常数kb准确测量基本保证。

  • 标签: Ferron比色法 Ferron浓度 准一级反应 动力学反应速率
  • 简介:采用酸消解,对内外墙涂料中颜填料进行前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁方法。探讨了在制样及测试过程中影响因素、方法检出限方法精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 内外墙涂料 颜填料
  • 简介:用溶剂热法合成了基于环糊精金属有机骨架化合物(Na-CD-MOF),采用X-射线单晶衍射、红外光谱元素分析进行了结构表征.以5-氟尿嘧啶(5-FU)为模型药物,研究了Na-CD-MOF细胞毒性载药及体外释药能力.研究结果表明,新合成Na-CD-MOF5-FU负载量最大为1.18g/g,且具有明显缓释作用.体外细胞毒性实验表明,Na-CD-MOF具有良好生物相容性,有望成为一种绿色药物载体.

  • 标签: 金属有机骨架 环糊精 5-氟尿嘧啶 载药量 药物缓释
  • 简介:采用自制高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯加标回收率分别在95.70%~102.5%96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%2.0%~5.8%。方法再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:利用L-脯氨酸催化5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.

  • 标签: 吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构
  • 简介:利用层接层自组装方法,将Keggin型多酸(PW_(12))染料中性红(NR)制备成复合膜材料.采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、扫描电子显微镜(SEM)循环伏安法(CV)等手段复合材料形貌电致变色性能进行了表征.复合膜材料呈现出良好电致变色性能,其光反差可达6.0%,着色效率高达14.6cm^2/C,着色与褪色时间分别为14.616.9s.而且,复合膜实现了深粉色、淡紫色深紫色可调变颜色变化.

  • 标签: 电致变色 多酸 中性红 层接层自组装
  • 简介:准确快速测定黄钠铁矾中铁含量有利于控制铁湿法冶金流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:氧化镁浸提一扩散法测定土壤中铵态氮条件进行了研究,优化了氧化镁浸提一扩散温度时间等实验条件,用振荡器代替人工转动扩散皿,最终确定较佳氧化镁浸提-扩散温度为26℃,时间为15h。在优化条件下,方法相对标准偏差(RSD,n=7)在1.1%~3.3%,NH。C1加标回收率在92.83%~103.1%,方法操作简单,测定结果准确可靠,精密度高,尤其适用于大批量样品检测分析。

  • 标签: 土壤 铵态氮 测定条件 大批量样品
  • 简介:利用水热合成方法合成了2个新苯并咪唑修饰Keggin型多酸基化合物[(C_7H_6N_2)_3(H_3PMo_(12)O_(40))]·H_2O(1)[KNa_2(C_7H_5N_2)_2(H_(2.5)SiW_(12)O_(40))_2]·6(C_7H_6N_2)(2)(C_7H_6N_2=苯并咪唑).化合物1为超分子结构,化合物2为2种碱金属钾钠与多酸配位形成链状多酸基化合物,并通过元素分析X-射线单晶衍射方法确定了2种化合物晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1580(7)nm,b=1.3159(8)nm,c=1.8254(12)nm,α=84.418(10)°,β=88.958(10)°,γ=65.852(10)°,V=2.5255(3)nm3,Z=2;化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3586(9)nm,b=1.4403(10)nm,c=1.8365(13)nm,α=109.509(10)°,β=90.755(10)°,γ=114.864(10)°,V=3.0236(4)nm3,Z=1.

  • 标签: Keggin多金属氧酸盐 苯并咪唑 碱金属 水热合成 晶体结构
  • 简介:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素钍、铀处理方法做了改进。采取酸溶法碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-Ms)法测定重稀土元素钍、铀含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管雾化器两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钍、铀方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 重稀土元素 地质样品
  • 简介:为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺中痕量汞最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1~0.2g(精确至0.0001g),在0~20.0ng20.0~1400.0ng范围内均呈良好二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NISTSRM2976)验证了方法准确度精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.2%,精密度准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法中规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺中痕量汞实际检测工作。

  • 标签: 直接测汞仪 优化 正交实验 脉红螺