简介:以柠檬酸和正戊醇为原料,采用自制的稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3+、SO4^2-/SnO2/La^3+、SO4^2-/ZrO2/La^3+、SO4^2-/Fe2O3/La^3+为催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三戊酯.通过单因素和正交实验考察了各反应因素对反应酯化率的影响.实验表明:当柠檬酸与正戊醇摩尔比为1:4.0、S04^2-/TiO2/La^3+催化剂用量为柠檬酸总量的4%、催化荆活化温度为250℃、反应温度140-150℃和反应时间3.0h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.3%,催化剂重复使用多次,活性未见明显降低.产品经红外光谱定性分析,纯度经气相色谱分析大于99%.
简介:本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO4^2-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响。最佳合成条件:6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%。
简介:用正丁醇和柠檬酸为原料,WO3/MOO3/SiO2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。通过考察醇与酸的物质的量比,反应温度和反应时间,催化剂用量和溶剂用量对酯化反应的影响。确定合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为n(正丁醇)/n(柠檬酸)=4.5,催化剂用量为反应物柠檬酸质量的6%,反应温度130—140℃,反应时间3.5h,酯化率最高达98.5%,产率最高迭94.3%。WO3/MOO3/SiO2催化剂可重复使用,其催化活性基本不变。实验对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定,与文献值相符。
简介:以2-甲基咪唑、溴乙烷、氯甲基三甲基硅烷和对甲苯磺酸为原料合成了新型的1-三甲基硅基甲基-2-甲基-3-乙基咪唑对甲苯磺酸离子液体,并对其进行了红外光谱分析。探究了该含硅离子液体用量、酸醇摩尔比、反应温度和反应时间等因素对其催化没食子酸丙酯合成的影响及其重复使用性能。在没食子酸用量为2.3518g(0.0125mol)、含硅离子液体用量为0.25g(0.00068mol)、酸醇摩尔比为1:8、反应温度130℃、反应时间4h的条件下,没食子酸丙酯的产率可达79.5%。研究表明1-三甲基硅基甲基-2-甲基-3-乙基咪唑对甲苯磺酸离子液体具有良好的催化效果和重复使用性能。
简介:在微波辐射和无溶剂条件下,以2-羟基萘甲醛和乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料,利用环境友好的K2CO3作催化剂,通过Knoevenagel缩合反应快速简便的合成了2种3-取代苯并香豆素(3).通过正交试验获得优化工艺条件为:2-羟基-1-萘甲醛用量20mmol,乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯40mmol,无水碳酸钾用量0.0552g,微波功率300W、温度100℃,无溶剂条件下微波反应3min,平均收率可达82.2%(3a)或85.7%(3b).