浅谈化工分析实验室标准物质的管理

浅谈化工分析实验室标准物质的管理

黄文雄

身份证号：441623198206120339

摘要：标准物质作为分析测量行业中的“量具”，在校准仪器、评价测量方法、测量物质和考核分析人员的操作水平，以及在产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。目前很多实验室都大量使用标准物质进行量值溯源和监测质量的控制，因此，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。

关键词：化工分析；实验室；标准物质；管理

1导言

标准样品指的是特性较为均匀的化工物质，有着能够确定的特性值，并且部分标准样品还存在几种特性值。在标准样品中，针对具有整数的标准样品可以称作有证标准物质，这种标准物质部分特性值已经具有了较为完善的溯源性程序，甚至可以追溯到精确的特征值计量单位，用来展现出这种样品物质的特性标准，并在此标准中附加不确定度。对于化工分析领域来说，其在测量及评价等方面能够对各类材料进行赋值，因此合理的应用标准物质，并对其实施妥善的管理具有着重大意义。

2化工分析实验室中标准物质的使用

2.1注意标准物质的使用期限

在特定的环境下，确保实验室环境的稳定性，在结束有效量稳定性实验后，特性值稳定性将不会继续变动，这也使得标准物质有了使用期限限制。一般来说，稳定实验是具有可参考性特征的，但这也只能保证标准物质在特定的期限内是较为稳定的，在标准物质超出特定有效期后便无法保证标准物质的稳定性。通过不断的实验经验与结果得知，部分标准物质样品的稳定性持续时间要高于实验有效期，甚至部分冶金标本的稳定期限能够长达十几二十几年之久。不过还有些性质相对稳定性不足的非金属物质，稳定期限会受环境及时间的影响而产生变化，存储方式也会为物质的稳定期限造成一定影响，甚至导致物质本身的特征逐渐下降。除此之外，还有一些标准物质经常产生化工属性的变动，部分标准溶液在三个月内便会出现不同程度的变化，而多数化工分析实验室的样品都需要经过配置才能够进行应用。即便根据说明书的流程进行配置，介质的类型与浓度等条件都会影响到实验标准物质的稳定性。在实验流程中，需要严格监控标准物质的性质变化，通过了解标准物质的性质变化规律，对物质的稳定性期限进行预估判断，也对其有效期有着更加深入的了解。

2.2了解实验室标准物质的不确定度

通常来说，化工分析实验室所得出的测量值系统性不足，具有分散特征，所以一般利用不确定度来进行表现。标准物质由于种类和性质的区别，所以在不确定度方面也不一样，定值特征与不确定度及样品的均匀性有着密切的联系，通常为实验室中出现的不确定性。需要将分析结果当做选择实验标准物质的基准条件，进一步掌握不确定性，保证不确定度与分析结果所需要的不确定度水平相符。同时，不仅仅在实验过程中人为操作会导致不确定度的变化，同时处理方式的不同也会为不确定度带来影响，若使用定值法时，因分析方式的不同，所得出的不确定度也会与生产者预估的不确定度存在差别。对于不确定偏差来说，并非偏差值越低物质质量就越好，实际上需要根据实际情况来全面考虑，如化工物理适用性及成本等各项因素，若不确定度的差异较大，则可以选取不确定度较高的标准物质。

2.3重视标准物质的溯源性

对于标准物质来说，溯源性指的是有着规律性的不确定度间，产生比较链，其主要目标便是可以保证实验结果可以和相关的标准保持相符。一般来说标准物质的溯源性必须满足我国相关标准及计量标准相连接的要求，实验室标准物质的测量需要追溯到SI单位，相关的计量单位批准机构所给予标准物质合格资料，才能保证行政单位能够批准。分析结果多数情况下都是需要通过溯源来得出，实验室选择标准物质过程中，一般都很重视证书对于国家计量基准的溯源性要求。而在部分实验分析开展时，溯源性针对标准物质而言虽然重要，但却并不是最为关键的部分。

3标准物质使用中应注意的几点问题

3.1标准物质种类的选择:

在标准物质的使用过程中，标准物质的基体组成应与被测样品的基体相同或近似，这样可以有效地消除由基体组织和干扰元素引入的系统误差。标准物质的化工成分应尽可能地与被测样品相同。

3.2标准物质浓度的选择:

为确保测量的准确性，标准物质的浓度应与被测样品浓度保持相近。进行分析方法评价时，应至少选择接近分析方法的测量上限和下限的两个浓度的标准物质。进行仪器校准时，应选用1个至3个或3个以上浓度的标准物质。目前实验室所购买的大多数标准物质，浓度一般较大，在使用过程中，需要稀释后使用，标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要注意。例如，有些物质用玻璃瓶储存时，容易受降解或者溶出影响，这时就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液标准物质，需要采用塑料瓶保存;而如汞，因在塑料瓶中可能会发生吸附现象，通常用玻璃瓶保存。所采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外，不同的稀释剂其稳定效果也不同，原则上应按照检测标准方法中的规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具，如天平、移液管、容量瓶等，应经过适当的校准或者检定确认符合精度和准确度要求。

3.3标准物质级别的选择:

在实际测量过程中，应根据使用目的和不确定度水平的要求采用不同级别的标准物质。根据实际需要选择不同级别的标准物质，既有利于降低成本，又可以较好的达到预期效果。用来检定高准确度的计量仪器或在高准确度要求的场合下可使用一级标准物质，而评定日常分析操作的测量不确定度可选用二级标准物质。

3.4注意标准物质有效期:

对于标准物质，不能再继续使用。对于超出有效期的标准物质，应当停止使用或者降级使用。有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移，受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。

3.5标准物质的储存:

标准物质应该严格按照标准物质证书上规定的储存方式进行储存。因为标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的，而标准物质的使用条件，如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等，则是标准物质定值过程中严格确定和遵守的，不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效，测量结果与标准值相比较出现偏差。

3.6不确定度:

在实际分析过程中，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应考虑供应状况、成本、预期使用的化工适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。

4结语

在化工分析实验过程中，标准物质是实验开展所必需的化工物质，而标准物质的应用与管理都可能会对实验的结果产生影响。所以，在标准物质的使用方面需要重点关注标准物质的有效期和溯源值等特质，而在标准物质的管理方面，则需要针对购置、保存、验收流程实施严格监管，保证标准物质的稳定性和质量，进而确保化工分析实验结果的可靠性。

参考文献

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