平面玻璃光窗片超声清洗工艺研究

平面玻璃光窗片超声清洗工艺研究

盛海见，袁礼华，裴红山，周晓波，金小冰

中电科芯片技术（集团）有限公司，重庆 400060

摘要：总结了平面光窗片超声清洗工艺的现状，分析了光窗片磨抛加工表面的特征和污染物的物理实质，探讨了功率、频率、温度等超声清洗工艺的关键工艺因素及其作用原理，明确了超声清洗工艺改善的方向，并进行了实验研究，最终确定了改进的工艺条件。经过超声清洗工艺改进，改善了光窗片的洁净度，提升了光窗片的生产良率和检验效率。

关键词：超声清洗；污染物；关键工艺因素；工艺改善

0  引言

平面玻璃光窗片是光电探测器、激光器等光电器件的光传输通道，对光信号准确传输具有关键性影响[1]。如果光窗表面残留灰尘、抛光粉颗粒等异物，一方面会使得光束发生散射、降低光束质量，影响器件性能，一方面光窗内表面异物有掉落风险，使得器件有失效风险。因此，在光窗片的制造过程中，应当确保其表面质量达标，以保证光电器件实现预期功能。

用于光电器件封装的平面光窗，由于应用场景的技术要求和封装外壳制造工艺的需要，平面光窗片通常采用电子玻璃材料。这类玻璃材质具有硬度低、化学稳定性差、超薄的特点，同时也需要具有耐高温、低膨胀系数、与封接合金浸润的特性。材料特性限制叠加清洗工艺过程的控制问题，平面光窗片超声清洗后成品率仅为50%左右，在检验时逐片擦拭耗时15s，综合生产效率不高。

光窗片的主要不良是异物、点蚀、划痕等，其中异物是占比最高的缺陷，主要原因是清洗不净。对光窗片进行有效、彻底的清洗，一方面可以提升清洗后的洁净度，减少擦拭时间，一方面由于去除了清洗后的异物，可以避免异物在干燥阶段固结成无法去除的疵病，造成光窗片不合格。因此，改善光窗片清洗工艺对提升成品率和生产效率都是具有实际意义的。

1原理分析

1.1光窗片加工工艺

光窗片的加工工艺主要是研磨和抛光，通过研磨和抛光把不平整的玻璃表面成为平整而光洁的表面。研磨是用较粗的磨料将玻璃表面粗糙不平的部分磨去，获得需要的形状和尺寸，主要是机械磨削作用，效率高，但是会留下凹陷坑和裂纹层，最后一级研磨玻璃毛面的凹陷层平均深3 um～4um，裂纹最大10 um～15um[2]。抛光工序在研磨工序之后，抛光主要有两大作用，其一是对研磨形成的凹陷坑和裂纹层有平坦化作用，使研磨后的毛玻璃面变得透明、光滑，同时使得粗糙度和疵病等级符合标准；其二是修正面型，使得平面度符合标准。

完成抛光工艺后，光窗片表面附着了抛光粉、玻璃微粒、玻璃水解物、环境粉尘、抛光垫残留物等杂质，因此需要对光窗片进行超声清洗，以获得洁净的表面。

1.2超声设备组成

超声清洗设备主要由超声波发生器、超声换能器（振子）和槽体三部分组成，与泵、过滤器、振动板等共同构成清洗设备的主体，结构示意图如图1所示。

图1  超声清洗设备示意图

清洗槽体一般采用厚度为2mm左右的耐蚀不锈钢制成，超声波换能器振子阵列安装在槽底部。超声波发生器是设备的核心部件，其功能主要是产生振动信号，经线缆传输给换能器，进而发生换能器与振动板的高频共振。

1.3超声清洗作用机理

任何液体都必然会有一些气体溶入，这些气体就是液体中悬浮着的一批气相的微泡，称为 “气核”，被液体带到低压区时迅速膨胀为气泡，并持续扩大，直到进入高压区后溃灭，这种液体内部局部压力降低时, 液体内部或液固交界面上气泡的形成、扩大和溃灭的过程，称为空化[3]。超声空化是由于超声波对液体产生了物理效应,在液体内的部分区域会形成局部的暂时的负压区,当液体压力降到空气分离压之下时，气核在液体中瞬间产生大量气泡并迅速扩大, 同时，液体也会迅速沸腾气化，产生大量气泡[4]。这些充有蒸气或空气的气泡处于非稳定状态，当它们进入高压区时，蒸汽会高速凝结，气泡也会突然溃灭,压缩着流体质点迅速向气泡中心移动，在局部区域产生微观尺度的强冲击波和射流。同时发生声场能量在微小区域的集中、迅速释放现象，造成局部压力和温度飙升（高温可高达 5000K 以上)、高压可高达 5×107pa）。

超声波清洗主要是利用超声空化气泡溃灭的冲击射流对工件表面的异物进行了去除，其次也叠加了溶解和乳化等其他作用。具体的清洗过程则因污染物而异，可溶解性质的和不可溶解性质的污染物具有不同的作用机理。超声稳态空化和微射流主要有三种作用：1）在工件表面处提供一种溶解机制而使污染物溶解；2）有助于油脂类污染物乳化，配合清洗剂将油脂形成水包油乳浊液分散在水溶液中；3）在污染物与工件表面之间的稳态空化气泡可以使污染物脱落或者直接将污染物击碎而将其剥落。

1.4影响超声清洗的主要因素

1）超声清洗功率密度的设定

超声清洗功率密度是发射功率（W）与发射面积（cm2）之比，通常情况下，要求功率密度≥0.5W/cm2。在一定情况下，超声波的功率密度与空化效果成正相关关系，功率密度越高则空化越强、清洗效果越好。一旦超出工件的耐受度，尤其是精密的、光滑的工件，高功率密度清洗容易会对工件表面产生“空化”腐蚀。因此超声功率密度要合理选择，不宜过低导致清洗效果不佳，也不宜过高损伤工件。

2） 超声清洗频率的设定

较低的超声波频率在液体中容易发生空化作用，力度更大、作用也更强，适用于工件初洗，常用的频率从20 kHz～30kHz；频率高则超声波方向性强，空化泡数量增加、冲击力减小，从而产生更多更密集的微射流，可以作用于更小的缝隙，适用于颗粒度更小的异物污垢的清洗，常用频率的产品有40kHz、68 kHz、80 kHz、104 kHz、170 kHz、220 kHz等[5]。超声清洗频率与污染物颗粒大小的关系见下图2。

图2 超声清洗频率与污染物颗粒大小的关系

一般情况下玻璃的污染物尺寸为灰尘、抛光粉团聚物，直径普遍在10um以上，因此抛光后的玻璃片前级清洗可以采用28kHz、32kHz、40kHz，最后一级清洗一般用68kHz或者80kHz进行漂洗，最大限度清洗掉微小颗粒异物。

3）清洗温度

一般来说温度升高，空化阈值下降，空化容易发生，对清洗是有利的；但是另一方面，温度越高，空化气泡崩溃瞬间产生的能量会随之降低，减弱了空化强度，对清洗是不利的。陕西师范大学研究了温度与空化强度的关系，最终利用超声波空化产生发光效应，用光电压表征空化强度[6]，得到了如下图3的关系图：

图3  光电压（空化强度）与温度的关系

多数超声清洗机都配有溶剂加热与自动恒温装置，温控范围0℃～110℃，加热方式一般有电加热或蒸气加热两种方式。由于清洗作用是温度和清洗剂效应的叠加，清洗剂特性与温度紧密相关，因此在实际清洗中要综合考量。在金属或玻璃零件清洗中，一般采用了50℃～60℃的工作温度[7]。

4）清洗时间

清洗时间太短，零件可能达不到清洗要求；清洗时间太长，又影响生产效率[8]，由于玻璃材料具有水解特性，清洗时间过长还有损伤表面的风险。因此零件的清洗时间应当根据实际情况进行针对性设定，在工艺时间允许、材料可耐受的情况下，可适当选取较长的清洗时间，一般情况下玻璃的单槽清洗时间为3 min-15min。

5）清洗液浓度

在液体中形成气泡的前提条件是能克服液体分子间的引力，更大的浓度会形成更大的液体密度，即单位体积内的分子数更多，空化气泡膨胀所要克服分子力需要的能量更大，因此在清洗液浓度大的液体中空化较难发生，具体影响过程见图4。但是当清洗液浓度过低时，清洗液的化学作用就会减弱，对清洗效果也是不利的。由此可见清洗液浓度不宜过高也不宜过低，应根据实际需要确定一个既有清洗效果又有经济性的浓度。

图4  清洗液粘度对空化效果的影响

因此超声波清洗剂一般选用粘度小、蒸汽压小, 对超声波衰减小的水溶性清洗液，与去离子水配制到适宜浓度后再用于工件的超声清洗。

6）工装网眼尺寸

超声清洗时工件均是借助网板、网篮等网具悬置于清洗槽内的，清洗件工装网具的设计对超声效率有直接的影响，工装网具设计不当或盛装不到位会使超声效率大大降低。橡胶以及非钢化塑料会吸收超声波能量，此类材料要谨慎使用。有研究显示，在达到特定网眼尺寸时，材料间的差异几乎为零，一般认为，网眼尺寸低于0.28mm时，对于超声波表现出实体的性能，超声波很难通过，网眼尺寸大于6.35mm时，对于超声波呈现开放式特性，几乎不阻碍超声通过。

7）干燥处理

超声清洗机可以搭配不同的干燥系统，可以快速对工件进行干燥。干燥处理不当，会造成工件表面水迹或者二次污染，影响清洗效果的达成。常见的干燥处理方式有热风干燥、离心甩干、慢提拉烘干等。

2  改善分析与实验方法

光窗片超声清洗后存在的异物问题，是制约生产良率和效率的第一问题，其主要原因在于当前超声清洗工艺的效能比较低，未能充分通过超声冲击波和清洗剂的分散作用对异物进行去除。下文结合超声清洗的工艺原理和影响因素，对清洗工艺改善进行分析，并开展相关实验进而确定更优的工艺条件。

2.1清洗改善分析

为改善清洗质量，获得洁净的光学表面，基于超声清洗影响因素的作用机理，针对性制订改善实验方案，结合生产实际控制的可行性，最终确定对功率密度、频率等影响因素进行改进，列表如下：

表1  超声清洗工艺影响因素列表

2.2实验设备和材料

A超声机，CSE-SZ2014-22B型号，共计8个超声槽，1#槽频率为28 kHz，2#-8#槽频率均为40 kHz，槽体内净尺寸：（L)450×(W)500×(H)400mm，配置热风干燥机（温度：90℃～150℃）。

B超声机，KWD-10189S型号，共计8个超声槽，5#和8#槽频率为80 kHz，其余槽频率均为40 kHz，槽体内净尺寸（L)310×(W)450×(H)400mm，配置离心干燥机（常温工作）。

平面光窗片材料为低温钼组电真空玻璃，牌号为DM305，厚度0.6 mm -0.8mm，直径13.1mm。

2.3实验方法

将清洗效果影响因素作为变量开展实验，实验分为单因素实验和多因素实验两个部分。

单因素实验：选取同批次完成抛光的光窗片200片，随机分成对照组和实验组，各100片。采用控制变量法，每次只改变一个影响因素作为变量，利用A、B两组设备进行清洗实验，评价不同工艺条件下的清洗良率和擦拭效率。原工艺条件的因素水平（参数值）为对照组，新工艺条件因素水平设置为实验组。各实验因素水平对比表见表2：

表2  单因素水平对比表

单变量实验一共开展7组，每个影响因素开展1组实验，每组实验准备实验组和对照组两组样本，每个影响因素的实验重复10次，10次实验的成品率和擦拭效率数据的平均值作为该因素的最终实验数据。

多因素实验：完成单因素实验后，选取较优的因素水平组合为新的工艺方案作为实验组，原工艺因素水平组合作为对照组。同单因素实验一样，多因素实验重复10次。

3  结果分析

3.1成品率和检验效率

从成品率和检验效率（擦拭时间）来评估清洗效果，成品率高、检验效率高的组别对应的参数为较优的参数。由于一组样品的数量为100片，采集单片擦拭时间既繁琐也不利于分析，因此采集100片的总擦拭时间得出每片的平均擦拭时间来评价其检验效率。

各因素实验的统计数据结果如下表3：

表3  单因素实验结果

从以上实验结果可知，实验组的平均良率为57%，对照组的平均良率为53%，实验组的平均擦拭时间为13.3s，对照组的平均擦拭时间为15.1s。实验组良率高于对照组3%，实验组的平均擦拭时间缩短1.8s，各参数实验组的良率普遍优于对照组，擦拭时间普遍少于对照组，即实验组的清洗效果优于对照组。本结果符合超声影响因素的作用机理，与实验预期一致，即较大的功率密度、适宜的频率配置、较长的清洗时间、较高的清洗温度、适宜的清洗剂浓度、较大的工装网眼以及无二次污染的干燥处理可以获得最佳的清洁表面。

多因素实验是多个较优的单一参数的组合，是单因素改善效果的叠加总和，其预期实验结果应明显优于对照组。实际实验结果如下表4：

表4  多因素实验结果

实验组平均良率69%，平均擦拭时间10.4s，对照组平均良率54%，平均擦拭时间14.5s。经过工艺改进，良率提升15%，擦拭时间缩短4.1s，擦拭效率提升幅度为28.2%。

3.2清洗表面质量对比

改善后的清洗工艺可以获得更洁净、平整的表面，为直接比较两种工艺对光窗片的清洗质量，对光窗片表面作了实物拍摄、平坦度观测（Zygo平坦度测试仪）。可以直观地看到，在相同的观测条件下，改善清洗工艺后的表面具有更少的异物，详见下图5和图6。

（a）对照组   （b）实验组

图5 光窗片表面实物拍摄图

（a）对照组   （b）实验组

图6 光窗片表面干涉图

4  结论

通过改善清洗工艺，清洗后的光窗表面质量得到了改善，对成品率和效率均有显著提升。本文最终的参数组合是基于超声清洗理论分析和对照实验得出的一个相对较好的值，还有继续优化的空间。在后续的科研生产过程中，可以采用DOE实验设计方法，探索各参数的主效应，采用多水平的正交实验法，可以得到更多参数组合的效应分布，进而选择出最优的工艺参数组合。

除此之外，通过改善抛光液分散性、改善抛光工艺，也可以提升光窗的易洗性，进一步提升成品率。同时，可以通过改善光学车间环境、优化光窗片转运、贮存容器，减少环境二次污染，减少检验擦拭时间。

参考文献：

[1]  袁礼华，许健，董旭坤.平面玻璃窗口片光学表面零级疵病抛光工艺研究[J].半导体光电，2013,34（2）:251-254

[2]  赵彦钊，殷海荣.玻璃工艺学[M]北京：化学工业出版社，2006：339-343

[3]  孟祥龙，黄细彬.超声清洗技术原理及其应用[J].科技信息，2008,22:39-40

[4]  刘玉玲，常美茹.硅研磨片超声波清洗技术的研究[J].电子工艺技术，2006,27（4）:215-217

[5]  王刚，马平等.光学元件超声清洗工艺研究[J].强激光与例子束，2012,24（7）:1761-1764

[6]  朱秀丽，牛勇. 温度对超声空化声场的影响[J].陕西师范大学学报，2008,36（5）:35-37

[7]  陈琪昊，吕菲，刘峰等.清洗液温度及浓度对硅研磨片清洗效果的影响[J].电子工业专用设备，2011,24（198）:23-27

[8]  叶朋，赵春，丁勇等.非定制超声波清洗机清洗效率提升方法[J].航空精密制造技术，2022,58（2）:35-39

盛海见（1993-09-05），性别:男，籍贯:重庆市奉节县人，民族:汉族，职称:工程师，学历：硕士研究生，研究方向:光电子器件外壳光学工艺，单位:中电科芯片技术（集团）有限公司