油品中水份含量的测定方法探讨

油品中水份含量的测定方法探讨

杜娟辉 庄严 张丽

大庆石化公司质量检验中心

摘要：在实际生产过程中，油品含水率的高低变化不仅会对油品的使用和质量产生很大的影响，还会给企业带来巨大的经济损失，甚至导致重大的安全事故。因此，选择合适的，合理的，快速的，经济的测试方法是非常重要的。本文就常用的油品含水量测定方法：重量法、库仑法、蒸馏法、色谱法、介电常数法、红外光谱分析法等进行了讨论。

关键词：石油；含水量；分析方法

1 油中水含量测定的重要意义

油品的质量与含水量密切相关，如果油品中含有水份，不但会影响润滑油的性能，还会给生产和生活带来很大的损失。在生物柴油中，水的存在会严重影响发动机的燃烧特性，而水又会引起柴油机的腐蚀。当含有湿气时，生物型柴油的化学活性会增加，从而加速变质。因此，在汽车投入使用前，对柴油进行有效的水份监测是十分必要的。

润滑油作为一种常用的油品，在现代机器中得到了广泛的应用，它可以降低轴承和其它零件之间的摩擦，从而延长机器的使用寿命。油品含水率是衡量油品理化性质的一项重要指标。油品中除基础油的碳氢化合物外，还加入了极性添加剂，如极压剂、分散剂等。当油中含有少量的水时，原本完好的润滑油膜就会被破坏，从而使其耐氧化性能下降，从而使添加剂发生水解，从而使油中沉积物增加，而沉积物的积累又会增加轴承间的磨损与腐蚀，严重时还会引起安全事故。与此同时，摩擦也会生成细小的金属粒子，这些粒子在高温下会和油脂发生氧化，并且这些金属粒子却可以作为催化剂，加快石油的氧化速度。因此，准确、迅速地测定润滑油中的水分含量，对保证生产的安全具有十分重要的意义。

2方法讨论

2.1 重量法

称重法是一种简便的方法，它是将含水的样品置于烘炉中蒸干，测定前和测定后的失重量就是含水量。由于石油是可燃物质，其中还可能包含有挥发性的短链烷烃，在这个过程中，在恒温的油箱中很容易产生危害，而且测量的结果也会出现偏差。在测定生物柴油及植物油中的水含量时，发现用重量法与卡尔·费休法测定植物油中的水含量差别不大，而用重量法测定生物柴油时，重量法比卡尔费休法要高。实验结果表明，该法对沸点高、挥发性差的油具有良好的适应性，但准确度不高。

2.2 库仑法

卡尔费休法是电化学法中的一种。首先，向电解池中添加了卡尔费休试剂，等它稳定下来后，又加入水和油脂。卡尔费休试剂与油中的水发生了氧化-还原反应。当碘和水被消耗后，生成的碘负离子会在阳极上再次生成碘元素，然后再进行电解反应，直到水耗尽为止。按照法拉第定律，可以计算出电解碘所需要的电量，从而可以计算出水的含量。在有水的情况下，碘与二氧化硫发生反应，形成氢碘酸和甲硫酸氢吡啶。

卡尔费休法是一种比较准确的水分测定方法，它已被广泛地应用于石化工业及其它许多领域。卡尔费休法对油品含水率的测量方法与国家标准蒸馏法比较，该方法的测定速度快，操作简便，不需要前处理。本方法的测量精度高，重现性好，能很好地满足检测油品含水量的需要。尽管这种方法的准确度很高，但同时也容易受到其他因素的影响。通过对实验中样品、仪器、环境等因素的影响，研究了不同温度条件下原油中水分含量的变化规律，以提高测试结果的准确度。石油化工制品中的水份含量是利用卡尔费休水分滴定仪进行测定的，并说明了测定结果与溶液 pH值范围、试样溶解度、试样准确用量以及溶剂的溶解能力等因素有关。

2.3蒸馏法

蒸馏法是将含水的样品与不溶于水的有机溶剂进行混合，再将其放入蒸馏型水份测量仪中进行加热，使水与溶剂的混合蒸气在冷凝管中凝结，再在吸收器中进行分离。因为水的密度很大，所以会在容器的底部沉淀，而溶剂又会回到烧瓶中，再次进行蒸馏，直到容器上的刻度不再发生变化，这时接收器的刻度就是样品中的含水量。通过采用微库仑和蒸馏两种方法测定了航油水含量的差异，水含量在0.5%以上时，两者之间的相关性较好，两者的测定值吻合得很好。然而，在水含量0.5%以下时，由于仪器量程的局限性，以及壁面上的微小水滴无法全部进入容器，导致了相关误差很大。

在使用这种方法时，所选用的溶剂对测定结果的准确性有很大的影响。通过试验，探讨了影响原油含水率测量的因素。通过对加热速度、凝结水的温度、选择适当的溶剂及检测仪器等进行了研究，得出了溶剂油为最佳的溶剂。同时，将卡尔费休方法与恒沸蒸馏技术相结合，用于测定和分析原油中的水。

2.4色谱法

色谱法是一种利用气相与固相中水及其他组分之间的分配系数差的测定方法。在载气冲洗条件下，因为试样中的组分在固定相上的吸附量不同，所以在色谱柱中的移动速度也是不一样的。从而可以对样品中各组分的出峰时间、峰面积进行处理，实现对油品中微量水的定性或定量分析。尽管气相色谱法在化工行业中广泛应用，但其在油品中的含量测定研究尚处于起步阶段。由于色谱分析方法具有较高的测量准确度，已经开始将其应用于原油中的水分含量测定。并建立了一种测定润滑油中痕量水含量的气相色谱分析方法。选择了60-80目GDX-102作为填料，以高纯度氦气作为载气，以苯、乙醇、正己烷为溶剂。在所建立的色谱条件下，水的峰期为0.24分钟，各组分均在3分钟之内出峰。在油品的含水率为0.02%-0.1%时，用该法测定油品的含水率，其相对误差小于5%。

3 结论

为提高石油产品的品质及监督管理水平，以及在工业生产及实际使用中对各种油品的含水量的测定需求，借鉴常用的重量法、库仑法、蒸馏法、色谱法的原理、测量范围、精密度等，筛选出经济、合理、高效的解决方案，既能满足测定的需要，又能减少分析费用。油品中水含量的检测技术将以绿色环保、便携、智能、在线监测为方向，采用计算机对油液中的测试数据进行采集，并通过计算机统计软件构建数学模型，达到智能化、自动化的目的，从而改善对油液中的水质污染的监控，对设备的故障进行预测和维修，从而提高设备的利用率，减少经济损失。

参考文献：

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