缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较

缓慢灰化法和快速灰化法测定煤中灰分的比较

颜运兵

 湖南华菱涟源钢铁集团

摘要:煤的灰分是指煤在815C的条件下完全燃灰化后残留物的产率。灰分是煤炭贸易计价和评价煤炭质量的重要指标，所以测定煤中灰分有重要意义。煤中灰分测定方法国标规定有两种:缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓慢灰化法是仲裁测量方法。本论文旨在通过对两种方法在精度、效率、操作简便性的比较，为煤质分析工作者提供选择适合灰分测量方法的参考。

关键词:灰分;测定，精度

一、引言

煤炭作为一种重要的能源和化工原料，其质量和利用效率直接关系到国家的经济发展和环境保护。煤中灰分是研究煤质特性的重要指标，也是评价煤质、加工利用、贸易计价和其它煤质化验项目基准换算的重要指标之一[1]。目前，煤的灰分测量主要采用缓慢灰化法和快速灰化法。这两种方法在实验结果操作过程和效率等方面存在一定的差异。本文将对这两种方法进行详细的比较和分析。

二、实验材料

1.仪器设备(1)马弗炉:湖南三德SDMF300。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

(2)灰皿。

(3)称量瓶

(4)煤标样

(5)分析天平:梅特勒托利多XS4001S型。

(6)工业分析仪：湖南三德STDGA8000, 至少每年校准一次。

(7)电热鼓风干燥箱：北京中兴伟业101-3A型

三.实验测定

3.1 缓慢灰化法[2]

根据GB/T212《煤的工业分析方法》中规定了的缓慢灰化程序:称取一定质量空气干燥煤样放入低于100℃下的马弗炉中，在30min内逐渐升温到500℃(使煤样逐渐灰化、防止爆燃)，保温30min(使有机硫和硫化铁矿物充分氧化并排除)，再升温到到815C土10℃并保持1h(使碳酸盐分解完全)。

3.1.1在预先灼烧至质量恒定的并且称量好的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1土0.1)g，称准至0.0002mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

3.1.2将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并保持良好的通风状态。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到(815土10)℃，并在此温度下灼烧1h。

3.1.3从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称重。灰分大于15.00%时，进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以取最后一次灼烧后的质量为计算依据。

3.1.4 测定煤的内水指标Mad，通常应用空气干燥法，将空气干燥煤样1克（称准至0.001 g )，按要求平摊放入在称量瓶底部。打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先通风并加热至105-110℃干燥箱内，烟煤干燥1.5小时，无烟煤干燥2小时，盖上称量瓶盖取出冷却至室温后置于干燥皿中约10分钟后称量。灰分小于15％不需要进行检查性干燥。内水＝煤干燥后失去的质量／称取的一般分析煤样x100。

干燥基灰分Ad=Aad/(100-mad)x100。

3.2快速灰化法

快速灰化在国标中有两种方法:一是用快速灰分测定仪测定;二是同缓慢法一样使用马弗护灰化测定。本次实验用的是工业分析仪测定。将煤样按程序称好，放入仪器中，仪器自动测定计算结果。

四、数据处理

标准值为10.47的无烟煤GBW11103o实验结果：

标准值为18.28的无烟煤GBW11102e实验结果：

标准值为30.28的无烟煤GBW11104o实验结果：

灰分小于15时重复性的允许差是0.20，灰分在15与30之间时重复性的允许差是0.30，灰分大于30时重复性的允许差是0.50。使用缓慢灰化法一个化验人员三小时能测定二十个煤样的灰分，使用快速灰化法一个化验人员三小时能测定六十八个煤样的灰分。

五、比较与分析

精度：两种测量方法都能较为准确的测定煤中灰分。缓慢灰化法在实验过程中能够充分燃烧煤样中的可燃物质，因此实验结果准确且精度好。而快速灰化法由于灼烧时间短，可能无法使煤样中的可燃物质完全燃烧，导致实验结果精度较低。

效率：快速灰化法操作简便，耗时短，因此在大量煤样分析时具有较高的效率。而缓慢灰化法操作过程繁琐，耗时较长，效率相对较低。

操作简便性：快速灰化法采用高温快速灼烧，操作过程相对简单。而缓慢灰化法需要控制较低的灼烧温度和长时间的灼烧过程，操作相对繁琐。

六、结论

通过对缓慢灰化法和快速灰化法在煤的灰分测量中的比较和分析，我们发现两种方法在精度、效率、操作简便性等方面存在显著差异。在实际应用中，应根据具体需求和实验条件选择合适的方法。对于要求较高的灰分测量精度，建议采用缓慢灰化法；而对于追求较高效率的煤质分析工作，可以考虑采用快速灰化法。同时，为提高快速灰化法的测量精度，可以进一步优化灼烧温度和时间等实验条件。

七、灰分测定中应注意的问题

1.灰化过程中要始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，避免硫酸钙的生成;

2、煤样在灰皿中要均匀铺平，防止局部过厚，一方面可以避免底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定在灰中，一方面可以燃烧不完全。

参考文献：

[1]李英华。煤质分析应用技术指南（第二级）[1]

北京：中国标准出版社，2009.

[2]GB / T 212-2008，煤的工业分析方法 S ]