肥料中硝态氮含量的测定（氮试剂重量法）不确定度评估

肥料中硝态氮含量的测定（氮试剂重量法）不确定度评估

赵坚

陕西省产品质量监督检验研究院

摘要：化肥是农作物生长中非常重要的养料之一，它可以为植物提供所需的营养物质，加速植物的生长发育。但是，在使用化肥的过程中，必须要进行合理检验，否则就会造成误差和浪费资源。不合理使用化肥还会影响农作物的生长和经济收益。为了确保化肥的质量，国家制定了标准对肥料中硝态氮含量进行测定不确定度评估。这是因为硝态氮是植物最需要的养分之一，也是植物生长过程中的一个重要指标。如果肥料中的硝态氮含量不足或过多，都会对植物的生长产生负面影响。然而，测定肥料中硝态氮含量的不确定度并非易事。本文分析了氮试剂重量法测定肥料中硝态氮含量的不确定度来源。其中，可能影响测定结果的因素包括氮试剂的质量、使用数量、反应时间和环境因素等等。在实际操作中，必须要进行细致的控制，才能够得到准确的结果。因此，合理使用化肥、进行准确的质量检验和测定，对于农作物生长和经济效益都至关重要。只有在科学的指导下，才能够实现最佳的生产效果。本文分析了肥料中硝态氮含量的测定（氮试剂重量法）不确定度来源。

关键词：肥料；不确定度；硝态氮含量

化肥是农作物生长过程中必不可少的养料，它可以为作物提供所需的营养物质，促进作物的生长发育。但是，如果不加以合理检验，化肥的使用可能会对农作物生长产生负面影响，并造成资源的浪费。针对化肥中硝态氮含量的测定不确定度问题，国家制定了相关标准进行评估分析。硝态氮肥料是一种速效肥料，它容易溶于水，易被作物吸收，因此在很多情况下都被广泛应用。但是，它也存在一些问题，比如易结块、吸湿，甚至还有易燃易爆的风险。这些问题也使得运输过程中对硝态氮肥料的要求更加严格。测量不确定度是指测量结果与真实值之间的差异，它赋予了被测量值之间的分散性。在对硝态氮含量进行测量时，需要对主要影响因素进行分析评定，并进行合成，以确保测量结果的准确性和可靠性。因此，在使用化肥时，应该注重化肥的质量和合理使用，以避免对农作物生长产生不良影响，并减少资源的浪费。同时，在测量硝态氮含量时，也要注意测量不确定度的问题，确保测量结果的准确性和可靠性。

1.1方法原理

在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，过滤、洗涤和称量所得沉淀，计算硝态氮含量。.

式中：m1—沉淀的质量，单位为克（g）

      m2—空白试验所得沉淀的质量，单位为克（g）

      m0—试料的质量，单位为克（g）

      V —吸取试样溶液体积，单位为毫升（mL）

      14.01—氮的原子量

      375.3—氮试剂硝酸盐复合物的分子量

      500—试样溶液定容总体积，单位为毫升(ml)

1.2 测量方法

肥料中的硝态氮含量是农业生产中非常重要的指标，因为它对植物的生长发育和产量有着直接的影响。本文将介绍一种使用GB/T 5379-2002标准进行肥料中硝态氮含量的测定方法。

实验器材

在实验中，需要使用电子水平、超纯水机、水浴震荡仪、电热鼓风干燥箱等仪器，以及移液管、容量瓶、玻璃坩埚式滤器等实验器材。

试剂

对于试剂，需要使用乙酸溶液、硫酸溶液、氮试剂溶液等。这些试剂在实验中将起到重要的作用，确保实验的准确性和可靠性。

实验步骤

称取2～5g试样 *0，精确至0.001g，置于500mL 容量瓶中。若可溶于水的试样，则加入20℃的水约400mL若含有可能保留有硝酸盐的水不溶物的试样，则加入水50mL和乙酸溶液50mL，摇匀，静置至停止释放出二氧化碳为止，加入20℃的水约400mL。将容量瓶放在烧瓶机械振动器上连续振动30min，用水稀释至刻度，混匀。过滤，弃去最初50mL 滤液，滤液置于清洁干燥的锥形瓶中备用。

用移液管吸取含11～23mg硝态氮的滤液，置于250mL烧杯中，加水稀释至100mL，加入1∶3硫酸溶液10~12滴，使溶液的pH为1～1.5，迅速加热至沸点，但不许溶液沸腾（*2），立即从热源移开，检查有否硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解之，一次加氮试剂溶液10~12mL，置烧杯于冰浴中，搅拌内容物2min，在冰浴中放置2h，经常添加足够的冰块至冰浴中，以保证内容物的温度保持0~0.5℃（生3）。

用抽滤法定量地收集沉淀于已恒重（精确至0.001g）的玻璃过滤坩埚，坩埚应预先在冰浴中冷却，用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至坩埚中，最后用0～0.5℃的水洗10～12mL洗涤沉淀，将坩埚连同沉淀置于110±2℃的干燥箱中，干燥1h。移于干燥器中冷却，称量，重复干燥、冷却和称量，直至连续2次称量差别不大于0.001g为止。

空白试验∶取100mL水，如用乙酸溶解试样时，则应吸取与测定时吸取试液所含相同量的乙酸溶液，用水稀释至100mL，按上述操作步骤进行操作。所得沉淀的质量不应超过1mg，如果超过，须用新试剂，重复空白试验，已知陈旧的试剂会使空白试验结果偏高。

3.结果

表1 不确定度分量列表

3.1合成标准不确定度

Urel(P2O5) ==0.002212=2.212*10-3

3.2 扩展不确定度

由于系统误差是相对值，以概率分布于区域内，由于概率分布的分散性，当置信度为95%时，取k=2时，u= Urel(P2O5) *k=2*2.212*10-3=4.42*10-3

4.结论

化学实验是科学研究中不可或缺的一部分，然而在进行实验过程中，由于各种因素的影响，实验结果的不确定度是无法避免的。下面将会详细说明这些因素及其影响。首先，实验结果的不确定度受多种因素影响。这些因素包括实验人员的技能水平、实验设备的精度、实验环境的温度、湿度等。这些因素的影响不可忽视，它们会直接影响到实验结果的准确性和可靠性。其次，定容和移液分取对实验结果的不确定度影响大。在实验中，由于定容和移液分取的不准确性，会导致实验结果的偏差。因此，在进行这些操作时，需要特别谨慎，以确保实验结果的准确性。第三，样品及沉淀称量引起的不确定最小。在一些实验中，需要进行样品及沉淀称量操作。这些操作的不准确性会对实验结果产生影响，因此需要特别注意并尽量减少误差。第四，实验质量中应控制化学分析定容移取的正确操作方法。在实验中，化学分析定容移取是非常重要的环节，这一步骤的不准确性会对实验结果产生重大的影响。因此，实验人员应该严格控制这一步骤的正确操作方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。最后，选用计量合格的器皿可以减少误差。在实验中，选用计量合格的器皿可以减少误差的发生，从而提高实验结果的准确性和可靠性。因此，在进行实验前，实验人员应该仔细检查实验器材的质量，并选用计量合格的器皿进行实验。综上所述，实验结果的不确定度受多种因素影响，实验人员应该注意控制这些因素的影响，以确保实验结果的准确性和可靠性。同时，在进行实验时，应该特别注意定容和移液分取、样品及沉淀称量等操作，控制化学分析定容移取的正确操作方法，并选用计量合格的器皿减少误差的发生。.

参考文献：

[1] 国家质量技术监督局.测量不确定度的评价与表示:JJF 1059.1-2012［S］．

[2] 中国合格评定国家认可委员会.CNAS—CL01:2006《实验室能力认可准则》［S］

[3] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.肥料中硝态氮含量的测定氮试剂重量法 :GB/T3597-2002[S]