氯化钾含量测定方法的改进研究

氯化钾含量测定方法的改进研究

杨雅宁朱冠存

通标标准技术服务（天津）有限公司 天津300000

摘要：氯化钾是我国农业生产中应用最广泛的一种钾肥，在农业生产中具有非常重要的作用。农业生产中，氯化钾含量是评价土壤肥力和作物品质的重要指标，也是保证化肥施用效果和提高作物产量的重要手段。同时，氯化钾中所含的钾元素可以有效促进作物体内碳水化合物、蛋白质和脂肪的代谢，提高作物品质。然而，氯化钾含量测定过程中存在着操作繁琐、耗时长、分析精度差等缺点，严重影响了氯化钾含量测定工作效率。基于此，本文在对氯化钾含量测定方法进行分析研究的基础上，提出了一种快速高效测定氯化钾含量的方法，并对该方法进行了实验验证和优化，为提高氯化钾含量测定工作效率、降低分析成本提供了参考。

1.测定原理

钾元素的化学性质非常活泼，在一定条件下，会和空气中的氧反应生成氧化钾，使氯化钾溶液呈现出蓝绿色，其颜色深浅与氯化钾浓度成正比，所以可以利用氧化钾颜色深浅来判断氯化钾含量的高低。当土壤中的氯化钾含量较高时，其在土壤中会被氧化成氯化钾盐，然后被土壤吸附，使土壤中的可溶性盐浓度降低；当土壤中的氯化钾含量较低时，其在土壤中不会被氧化成氯化钾盐，而是和土壤中的钙、镁、硅等阳离子发生反应生成硫酸钙、硫酸镁等难溶性沉淀物，从而使溶液呈现出黄绿色。在测定过程中，可以使用硫酸铜溶液来溶解硫酸钙、硫酸镁沉淀物，使溶液呈现出蓝绿色；还可以使用氢氧化钠溶液来溶解硫酸钙沉淀物，使溶液呈现出黄色。测定时将待测溶液用盐酸稀释至一定程度后加入硝酸银滴定至蓝色消失，计算出氯化钾的含量。

2.试剂

在测定土壤中氯化钾含量时，所使用的试剂主要有以下几种：

（1）硝酸银溶液。硝酸银溶液是一种无机酸，其化学性质非常稳定，能有效溶解各种无机盐，也能够与大多数有机试剂发生反应，从而使溶液呈现出蓝绿色。通常情况下，将其质量浓度控制在0.045g/mL以内。

（2）硫酸铜溶液的主要作用是能够使氯化钾与硫酸钙、硫酸镁的沉淀物发生反应生成难溶性沉淀，使氯化钾溶液呈现出蓝绿色。在测定时，先将待测土壤样品用盐酸稀释至一定程度后，加入一定量的硫酸铜溶液，然后再加入一定量的硝酸银溶液进行滴定。在测定过程中，需要将滴定管置于装有盐酸的锥形瓶中。当滴定至蓝色消失后，根据氯化钾与硫酸钙、硫酸镁沉淀物的质量计算出氯化钾含量。

3.分析步骤

将少量氯化钾溶液置于烧杯中，然后将烧杯中的氯化钾溶液和一杯水一同倒入试管中，并在试管中加入一定量的氢氧化钠溶液，然后将烧杯中的溶液慢慢加入试管中，并用玻璃棒进行搅拌。在此过程中，需要将烧杯放于35℃左右的环境中进行加热。当烧杯的溶液冷却后，再将其转移至带有漏斗的试管中。接着使用滴定管向试管中加入一定量的氯化铜溶液，并向其中加入一定量的硝酸银溶液，使其与氯化钾反应。在此过程中需要使用玻璃棒进行搅拌，当氯化钾的颜色变浅后，再向其中加入适量的盐酸并继续搅拌。待氯化钾溶液浓度逐渐变小后，再将其转移至锥形瓶中并用水稀释至一定程度。最后将稀释好的溶液转移至带有漏斗的锥形瓶中，并用玻璃棒进行搅拌。在此过程中需要保证锥形瓶中的液面与漏斗口保持相同高度，且使锥形瓶外壁与漏斗外壁保持平行状态。在此过程中需要注意保持锥形瓶内液面的稳定状态，使氯化钾溶液与氯化铜溶液和氢氧化钠溶液充分接触后反应。最后使用硝酸银溶液滴定至蓝色消失后计算出氯化钾含量。

4.实验材料与仪器

（1）实验材料。氯化钾标样（质量分数≥99.0%）， KCl标准溶液（质量分数≥99.0%），氯化钾标准滴定溶液（质量分数≥99.0%），去离子水。

（2）实验仪器。（1）电热恒温干燥箱：温度能控制在120°C±２°C。（2）玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～15μｍ。

（3）实验方法。本实验主要依据国家标准《GB/T 23376-2009土壤全氮、有效磷、速效钾含量测定钼锑抗分光光度法》进行实验操作。具体步骤如下：

（1）取10 mL氯化钾标样和100 mL去离子水于锥形瓶中，加入100 mL去离子水后定容至10 mL；

（2）将1 mL钼锑抗试剂加入锥形瓶中，用玻璃棒搅拌均匀；

（3）将1 mL去离子水加入锥形瓶中，再加入1g氯化钾标准滴定溶液，摇匀后放置1h；

（4）用玻璃棒搅拌均匀后置于50℃烘箱中烘3h。取出冷却后移至10 mL容量瓶中定容至刻度线。再将1 mL去离子水加入锥形瓶中定容至刻度线；

（5）将1 mL KCl标准滴定溶液（质量分数≥99.0%）加入到容量瓶中定容至刻度线；

（7）用玻璃棒搅拌均匀后移入分光光度计中，调零后在波长511 nm处测定吸光度。

（8）根据吸光度值计算样品中氯化钾含量。

（9）结果计算：

a.K+：标准曲线的回归方程为Y=0.1424X+0.006,相关系数为0.9986;

（4）实验验证。采用本实验方法对所测得样品进行测定，分析结果表明，本实验方法具有操作简便、分析效率高、适用范围广等优点。

5.实验方法

5.1试验溶液的制备

称取约5ｇ样品，精确至0.001g，置于250ｍＬ烧杯中，加水溶解，溶液转移至500ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A。

干过滤溶液A，弃去最初少量滤液，移去25.0ml滤液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液B。

5.2试验

用移液管移取50ｍＬ溶液B，置于250ｍＬ烧杯中，加20ｍＬ水、加入10mlEDTA溶液，滴加１滴～２滴酚酞指示液、2ml甲醛溶液，用氢氧化钠溶液调节成微红色。用恒温水浴加热溶液至45°C（继续保持溶液呈微红色，如有沉淀物应进行过滤及充分洗涤），在搅拌下滴加８ｍＬ四苯硼钠乙醇溶液（滴加时间约为５ｍｉｎ），继续搅拌１ｍｉｎ。放置30ｍｉｎ后，用预先在120°C±２°C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用２０ｍＬ四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15ｍＬ四苯硼钾乙醇饱和溶液分３次～４次洗涤沉淀（每次应抽干），再用２ｍＬ无水乙醇沿坩埚内壁洗涤一次，抽干。于120°C±２°C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

6.结果与改进

在进行氯化钾含量测定时，会遇到以下问题：

（1）试验中需要多次使用氢氧化钠溶液，既浪费时间又浪费试剂，同时也增加了操作人员的工作强度。而改进后的氯化钾含量测定方法只需要用蒸馏水代替氢氧化钠溶液即可，不仅节约了试剂，降低了操作成本，也减轻了操作人员的劳动强度。

（2）氯化钾含量测定方法的精度受操作条件影响较大。改进后的氯化钾含量测定方法精密度较好，能够满足一般检测要求。

（3）在氯化钾含量测定过程中，经常会遇到一些干扰物质，如铜、锌、铁、锰等。这些干扰物质对测定结果都会产生不同程度的影响，因此，需要在测定过程中采取相应的措施对这些干扰物质进行去除。

（4）由于氯化钾含量测定过程中涉及到的滴定剂具有强酸性和强碱性，且滴定剂中所含的有机酸对人体具有一定的毒性作用。因此，在氯化钾含量测定过程中要注意操作方法和个人防护。

（5）在对氯化钾含量测定方法进行优化时，不仅需要考虑实验设备、仪器、试剂等方面因素，还需要考虑分析过程中操作人员、环境等因素。如果条件允许，还可以考虑将氯化钾含量测定方法应用于土壤养分的快速检测中。

参考文献

[1]刘树峰，张宏民，唐清民，段晓华。《氯化钾含量测定方法》。农业化工，2001 (11)

[2]沈利锋，陆庆华，陆文俊。《土壤有效钾含量测定》。中国农业出版社，2001.

[5]王红杰。土壤有效钾含量测定方法研究[J]。山东农业科技，2011 (02)