高效液相色谱在食品检测中的应用探究

高效液相色谱在食品检测中的应用探究

郑程,苏文勇

温州市质量技术检测科学研究院 浙江 温州 325000

摘要：随着生活水平的不断提高，人们越来越注重食品的安全。高效液相色谱是一种能快速测定食物中各种化学成分的方法，该方法不但采用了少量的样品，而且测试的灵敏度和效率都很高。应用此方法进行食品安全检查，有助于保证食品安全监测工作的质量。基于此，本篇文章对高效液相色谱在食品检测中的应用探究进行研究，以供参考。

关键词：高效液相色谱；食品质量检测；食品安全

引言

液相色谱法是以液体为流动相的色谱法，高效液相色谱法是基于液相与气相结合发展的新型分离分析技术，其具有分析效率较高、检测灵敏度较好、可适用于多种样品检测等优势，被广泛应用在各种领域。但是，在高效液相色谱的应用过程中，消耗流动相较大且溶剂常存在毒性，尤其是无法采用单项分离分析法进行复杂样本的良好分析。为改变这一状况，提出了优化高效液相色谱法的色谱柱柱效，应用填充粒径较小且非常紧密的微柱高效液相色谱法，其低内径柱能高效完成纵向弥散的控制，减少峰展宽效应，使整个过程的分析时间缩短，检测灵敏度提高。同时，微柱高效液相色谱法还可分析量很小的试样，从而减少了流动相损耗，有较好的环保意义。

1高效液相色谱法优点

1.1速度快

由于检测系统中装有高压传输系统，检测效率大大提高，通常情况下，大多数样品在10min内就能完成检测，有些测试速度快的甚至几分钟就能完成，比以前的测试技术要快得多。

1.2效率高

其效率主要表现在分离效率方面，不仅种类多、范围广，而且效果明显，有些分离效率可与工业用蒸馏塔相当，使用价值更大。

1.3灵敏度高

这一特点主要表现在色谱仪上，它可将准确度控制在0.01μg以内，与传统的检测技术相比，其准确度要高得多。高效液相色谱法在食品安全检测方面的应用范围广，分离效率高，速度快，流动相可选择范围广。在特定的检验中，HPLC基本上能够满足目前的食品安全检测要求，且由于分离、液相分离技术采用了现代生物技术和互联网技术，因此大多数的检测工作都不需要进行太多的预处理和加工，整个检测过程呈现出快、准、稳的检测结果。特别适用于低挥发性、热稳定性差、分子量大的高分子化合物和离子型化合物。

2高效液相色谱法技术原理

高效液相色谱技术也称之为高压液相色谱技术、高分离液相色谱技术和高速液相色谱技术，基于经典液相色谱原理发展而来，是新型分离分析技术的代表。在高压条件下，溶质在固定相和流动相之间存在多次连续交换的过程，不同的溶质对两相之间交换产生的分配系数、吸附力、分子大小等指标带来影响，不同的排阻作用导致不同的溶质出现分离。高效液相色谱是操作自动化程度高、数据灵敏度高、检测效率高的技术。该技术应用于食品加工行业，对新时代下安全绿色食品生产加工具有重要的技术支撑保障作用。

3高效液相色谱在食品质量检测中的应用

3.1维生素检测

人们一旦缺少某一类维生素，会导致身体发生不良状况。例如，缺少维生素A会导致夜盲症；缺少维生素B会引发口腔溃疡；缺少维生素C会引发慢性贫血；缺少维生素D会导致佝偻症等。由此可见，维生素在某种程度上直接决定着人们身体的机能维持情况。传统的维生素测定是先萃取出食物中含有的维生素，再进行测定，此类方式无法完全萃取出食物中含有的维生素，而且极易在萃取过程中丧失部分维生素，测定结果精确程度较低。利用微柱高效液相色谱法，可准确检测出胡萝卜中的维生素B，且检查误差较小，检测效果较好。

3.2糖类食品的营养检测

针对食品中最常见的糖类食品添加葡萄糖、蔗糖和果糖等成分。要从糖类食品的化学特点出发，在容易溶于水、还原性好的情况下，高效液相色谱检测具有很好的灵敏度，对多糖物质判定准确，提高了检测的科学性、准确性和可靠性，是目前糖类检测的首选技术。在对食品维生素的检测中，因为维生素可能因为时间发生质变的问题，可以利用高效液相色谱快速的检测让食品中维生素不会因为外界干扰出现变化，也能避免化学污染对维生素的检测结果影响，降低传统检测时间长对维生素产生的复杂干扰。如对于低分子糖类物质采用的是氨基酸合柱、糖类分析专用柱、低成本特定色谱柱、脉冲安培检测器等分离分析，效果都较好。

3.3氨基酸的营养检测

主要是采用紫外检测、乙腈磷酸缓冲液梯度洗脱等技术实现对乳及乳制品中多种氨基酸的检测。还有学者采用有机酸专用色谱柱，遮光检测器对全脂奶粉、酸奶中的乳酸成分测定，检测精度较高。在分离柱优化升级的过程中，高灵敏度的检测仪器，让高效液相色谱技术在乳及乳制品的分析检测中发挥出更加重要的质量控制作用。

3.4在食品农药残留检测中的应用

高效液相色谱法能够检测出包括有机磷类农药、合成拟除虫菊酯类等在内的多种食品农药残留，使用该方法能够在一定程度上简化样品前处理流程，提高检测效率和样品回收率。使用离子液体配合高效液相色谱法检测蜂蜜中的农药残留情况，样品的平均回收率达到91.3%～105.7%。现如今，多数研究均集中在样品基质的前处理工序中，避免食品中大量复合物影响检测结果或对机器产生损伤。另外，茶叶中的杀虫剂成分严重威胁人们身体健康，在利用高效液相色谱法进行检测时，可利用快速样品前处理技术，使得样品前处理更加优化，同时配合使用串联质谱法，减少基质等干扰因素，提高样品回收率。

3.5抗氧化剂检测

抗氧化剂可以有效改善食品的变质情况，是食品产品加工过程中的关键组成部分。在当前对食品产业需求量持续增加的大背景下，自然产生的抗氧化剂根本无法满足产品需求，所以大部分食物中使用的都是人工合成的抗氧化剂。常见的人工合成抗氧化剂有钠盐、丁基羟基茴醚等。如果加入的抗氧化剂剂量超标则会对人体器官功能产生不可逆转的影响。通过应用微柱高效液相色谱法，可以精确测定出食物中加入的各种抗氧化剂，如食用油中的抗氧化剂，且测量误差较小。

3.6香料检测

在食品中添加香料可以有效提升食品风味，香料是在食品生产与加工领域广泛使用的添加剂种类。由于当前食品市场竞争形势日趋激烈，部分商家为了降低生产成本、提升销售量，存在违规使用香料的情况，导致食品生产与加工质量达不到国家标准，引发一系列的食品安全隐患问题。香料添加剂的成分较为复杂，检测难度普遍较高，原有的气相色谱检测结果精度不高，可使用高压液相色谱对含量进行检测，运用高精度的色谱仪，对其中的复杂成分进行动态观测、分析，禁止不合格产品流入市场。

4实验条件与方法

4.1液相色谱色谱条件色谱柱

InertSustainC18，4.6mm×250mm，5μm（C/N5020-07346），流速：0.8mL/min，柱温：30℃，激发波长：233nm，发射波长：600nm，流动相：A：0.02mol/L乙酸钠溶液（pH=7.2），B：乙腈溶液，梯度程序如下：

表1流动相梯度表

4.2标准曲线和线性范围

按已配制好的浓度为10、50、100、200、300、400、500μg/L氨基甲酸使用标准溶液进行衍生并进样，以标准溶液的浓度（X）为横坐标,各浓度对应的峰面积（Y）为纵坐标绘制标准曲线，其线性回归方程为Y=475.870X-199.779，回归系数R2=0.9993，氨基甲酸乙酯含量在10~500μg/L范围内线性关系良好。当酒样中EC的添加浓度为10μg/L时，信噪比大于10，因此确定本方法的定量限为10μg/L。

图1EC标准曲线图

结束语

当前阶段，食品产业间竞争形势日趋激烈，食品生产与加工企业为实现丰富产品供应种类、提升产品风味、延长保质期限、增添营养成分等目标，在食品中添加营养物质、添加剂等成分，甚至部分食品产品中还残留着一些兽药、农药成分。针对该种情况，相关食品监管与检测单位应按照食品安全管理的要求，合理运用HPLC技术，规范开展检验实验，根据营养物质、添加剂、有毒成分等物质色谱图峰面积的区别，对食品中各种成分进行准确、快速地检测分析，判定食品是否符合食品安全标准，规范食品市场秩序，保障食品供应安全。

参考文献

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