刺五加速溶茶工艺研究及含量测定

(整期优先)网络出版时间:2022-08-24
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刺五加速溶茶工艺研究及含量测定

王媛

乐泰药业有限公司  黑龙江 哈尔滨  150025

摘要:刺五加速溶茶是以刺五加为原料,采用现代工艺技术提取,提取液直接喷雾干燥制成的速溶粉,用于改善睡眠。本研究是以现代中医理论为指导,对刺五加速溶茶的制备工艺和质量标准进行研究,确保本品工艺合理,质量可控。提取工艺研究以总黄酮和紫丁香苷为考察指标,进行正交实验,获得最佳提取条件为:用65%乙醇进行提取,料液比为8:1,提取2次,每次2小时。滤液过滤,除去残渣,滤液回收乙醇至无醇味后,用喷雾造粒机喷成粉末。通过三批中试样品的制备,证明本品工艺可行。对中试三批样品进行鉴别、含量测定、水份测定、灰分测定、六六六、滴滴涕测定,证明本品质量可控。

关键词:速溶茶;工艺研究;含量测定

刺五加(拉丁学名Acanthopanax senticosus (Rupr. Maxim.) Harms别名:坎拐棒子、老虎潦、一百针[1]。植株各部根、根茎、茎、叶、果实均可入药,是东北重要的野生经济植物。刺五加目前主要应用的成份为苷类、皂苷类、糖类,其他类别的有效成份木脂素、苯丙素类、香豆素类、有机酸类等将随着作用机理的进一步明确而将被使用[2]。刺五加中还含有多种微量元素、维生素、氨基酸以及超氧化物岐化酶等,对刺五加的质量和药理作用研究具有重要意义。近代药理学研究表明,刺五加具有人参基本相同的药理作用特点,具有调节机体,使其紊乱趋于正常的功能。刺五加对心脑血管系统具有预防和治疗作用,还具有抗炎,抗肿瘤、抗氧化、改善睡眠、缓解体力疲劳和提高记忆力等诸多药理作用[3-5],因疗效确切,副作用小等被广泛关注和开发使用。刺五加是我国药用珍品,在中医广范使用,不仅具有很高的药用价值,还有很高的食用价值,可以作成美味佳肴,也可以制成清凉的饮料。本研究将刺五加制成速溶茶,用于改善睡眠和缓解体力疲劳。

1、实验材料

1.1实验仪器

ME204电子天平

特勒-托利多仪器上海有限公司

KQ-250DE型数控超声波清洗器

昆山市超声仪器有限公司

LC-20AT高效液相色谱仪

岛津企业管理(中国)有限公司

电子调温电热套

天津市泰斯特仪器有限公司

DLSB-101低温冷却液循环泵

上海豫康科教仪器设备有限公司

YC-1000实验室喷雾造粒机

上海雅程仪器设备有限公司

1.2对照品

卢丁

中国食品药品检定研究院100080-201702

紫丁香苷

中国食品药品检定研究院11574-201605

刺五加药材

毫州市盛源中药材栈201810

1.3试剂及试药

无水乙醇

食用级              

淄博丹阳化工有限公司

甲醇

色谱纯     

                    日本迪马

乙腈

色谱纯

日本迪马

磷酸

分析纯

西陇化工股份有限公司

2、实验方法

2.1刺五加药材提取条件[6-11]参见表1。

2.2总黄酮含量测定方法采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)“保健食品中总黄酮的测定”方法。

2.3紫丁香苷含量测定方法采用《中国药典》(2020版)刺五加浸膏项下的“含量测定”方法[12-13]

                  表1 刺五加提取正交试验因素水平表

水平

因素

料液比例(A)/倍

乙醇浓度(B)/%

提取时间(C)/小时

提取次数(D)/次

1

8

65

1

1

2

10

75

2

2

3

12

85

3

3

3、实验结果

3.1刺五加提取液紫丁香苷含量测定结果见表2,实验结果方差分析见表3。

表2 刺五加提取液紫丁香苷含量结果

编号

A

B

C

D

紫丁香苷mg/ml

1

1

1

1

1

0.17

2

1

2

2

2

0.31

3

1

3

3

3

0.29

4

2

1

2

3

0.31

5

2

2

3

1

0.20

6

2

3

1

2

0.23

7

3

1

3

2

0.31

8

3

2

1

3

0.25

9

3

3

2

1

0.19

lj

0.257

0.263

0.217

0.187

llj

0.247

0.253

0.270

0.283

lllj

0.250

0.237

0.267

0.283

Ri

0.010

0.026

0.053

0.096

表3 紫丁香苷测定结果方差分析

因素

偏差平方和

自由度

F比

F临界值

显著性

料液比

0.000

2

0.000

6.940

乙醇浓度

0.001

2

2.000

6.940

提取时间

0.005

2

10.000

6.940

*

提取次数

0.019

2

38.000

6.940

**

误差

0.00

4

结果:由方差分析,可见各因素对刺五加工艺提取的影响,AP<0.05,*),D具有极具显著性(P<0.01,**)。

3.2刺五加提取液总黄酮含量测定结果见表4,实验结果方差分析见表5。

                        表4 刺五加提取液总黄酮含量结果  

编号

A

B

C

D

总黄酮mg/100ml

1

1

1

1

1

113

2

1

2

2

2

183

3

1

3

3

3

172

4

2

1

2

3

191

5

2

2

3

1

114

6

2

3

1

2

120

7

3

1

3

2

168

8

3

2

1

3

146

9

3

3

2

1

105

lj

156.003

157.370

126.450

110.747

llj

141.717

147.963

159.767

157.137

lllj

139.950

132.337

151.453

169.787

Ri

16.053

25.033

33.317

59.040

表5 总黄酮测定结果方差分析

因素

偏差平方和

自由度

F比

F临界值

显著性

料液比

464.939

2

0.653

6.940

乙醇浓度

959.346

2

1.347

6.940

提取时间

1804.278

2

2.534

6.940

提取次数

5797.776

2

8.141

6.940

*

误差

1424.29

4

结果:由方差分析,可见各因素对刺五加工艺提取的影响,AP<0.05,*)。

4、刺五加速溶茶的制备

刺五加药材通过提取工艺正交试验研究,获得最佳提取工艺为A1B1C2D2,即用65%乙醇,料液比为1:8,提取2次,每次2小时。刺五加提取液滤过除去残渣,挥去乙醇后的浓缩液,通过喷雾造粒机,进行喷粉,粉末加入调味剂即得刺五加速溶茶[14]

5、刺五加速溶茶中试样品重要指标测定

                        表6 刺五加速溶茶重要指标测定结果

检项         批号

20190501

20190502

20190503

鉴别

符合规定

符合规定

符合规定

水分,%

2.2

2.1

2.2

灰分,%

0.04

0.03

0.03

总黄酮,%

5.67

5.71

5.69

紫丁香苷,%

0.61

0.62

0.63

异嗪皮啶,%

1.42

1.45

1.41

刺五加皂苷E,%

0.30

0.31

0.29

六六六,mg/kg

<0.003

<0.003

<0.003

滴滴涕,mg/kg

<0.005

<0.005

<0.005

6、结果与讨论

刺五加速溶茶,通过提取工艺研究,正交实验得出最佳提取工艺,证明工艺合理可行,通过三批中试样品的重要指标测定,证明本品质量可控。本品不仅便于携带,而且使用方便。本品采用东北道地药材刺五加作为原料,进行新产品开发,用于改善睡眠。随着社会的快速发展,人们的工作和生活压力越来越大,失眠的发病率每年呈上升趋势,给人们带来很多负面影响,影响人的记忆,抑制大脑的思维能力,使人衰老,影响皮肤的健康,影响青少年的生长发育,经常失眠也会导致疾病的发生[15]。刺五加速溶茶食用方便,味道甜美,可以缓解压力,改善睡眠,提高生活质量,同时还可以推动黑龙江省中医药产业链发展。

参考文献

[1]高彦宇,李文慧,寇楠,沈芳玲,李冀.刺五加化学成分和药理作用研究进展[J].中医药信息,2019,36(02):113-116.DOI:10.19656/j.cnki.1002-2406.190060.

[2]粟杰,冯艳,林炳锋,李艳,黄文平,王琦.刺五加化学成分的分离与鉴定[J].中草药,2021,52(16):4783-4788.

[3]高彦宇,李文慧,寇楠,沈芳玲,李冀.刺五加化学成分和药理作用研究进展[J].中医药信息,2019,36(02):113-116.DOI:10.19656/j.cnki.1002-2406.190060.

[4]董文婷,霍金海,张海燕,王伟明.刺五加叶的药理作用研究进展[J].中国实验方剂学杂志,2015,21(23):220-223.DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2015230220.

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[10]赵敏. 刺五加分散片的研制[D].吉林大学,2015.

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[12]中华人民共和国:2015年版,一部/国家药典.委员会编.-北京:中国医药科技出版社,2015.6

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[14]郭晨新,郝晓亮,葛佩珊,代淑娟.响应面优化刺五加茶黄酮提取工艺条件的研究[J].广州化工,2020,48(04):47-48+85.

[15]周兰云,张叶飞.刺五加总苷对快速眼动睡眠剥夺幼鼠学习记忆的作用研究[J].中国临床药理学杂志,2021,37(06):703-706.DOI:10.13699/j.cnki.1001-6821.2021.06.014.