水中氰化物测定的关键环节分析

水中氰化物测定的关键环节分析

李石英

连云港市灌云生态环境监测站 江苏 连云港 222000

摘要：氰化物是一种危害人体健康的物质，水中氰化物的存在，会导致饮用者体内高铁细胞氧化酶与摄入的氰化物发生反应，会因氰化高铁细胞色素氧化酶的产生使人因缺氧窒息而死亡。同时，氰化物属于水溶性物质，会产生水体污染问题。因而水质检测中应将氰化物测定作为重点检测内容。目前氰化物测定方法中，分光光度法应用率最高，但因氰化物稳定性不佳，实验干扰因素多，会影响检测结果精准性。因而需要分析水中氰化测定中的干扰因素，通过关键环节的把控找寻出最为适合的检测条件，从而得出更为精准的水中氰化物测定结果。

关键词：水中氰化物；含量测定；关键环节

工业化发展背景下，含氰废水排放量大增，水体污染进一步加剧。水中氰化物有多种存在形式，既可以简单氰化物形式存在，还可形成络合物，或是产生有机氰化物等。我国关于饮用水及农业灌溉水中的氰化物含量做出了明确规定，每升水中的氰化物含量应分别控制在0.05mg与0.5mg以下。为避免水中氰化物危害人体健康，水质检测中应保证氰化物含量检测的精准性。文章以灵敏度较高的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法作为水中氰化物的方式，通过实验分析探寻水中氰化物测定中的关键环节。

1.水中氰化物测定实验分析

1.1准备实验材料

1.1.1实验设备及工具

本实验所需实验仪器主要有四种，一是722型分光光度计；二是蒸馏装置，容量为500ml；三是具塞比色管，体积为25ml；四为比色皿，容积为10mm。

1.1.2实验所需试剂

本实验需要制备多种试剂，主要有浓度为10%的乙二胺四乙酸二钠溶液（简称EDTA）、浓度为1%的氯胺T水溶液以及异烟酸-吡唑啉酮溶液。除此之外，还要提前制备氰化钾标准溶液、1%的氢氧化钠溶液、磷酸以及磷酸盐缓冲液（PH=7）。试剂配制过程中，应选用标准溶液。

1.2实验流程

实验中，首先要将200ml水样装入500ml蒸馏瓶中，再添加适量玻璃珠，之后配制吸收液，配置方法是在接收瓶中加入氢氧化钠溶液，加入量为10ml。将馏出液导管上下两端分别连接于冷凝管出口处及吸收液中，对仪器连接处的气密性进行检查。EDTA溶液预处理时，应先将浓度为10%的EDTA加入到容器中，再快速向其中滴入磷酸溶液，并将容器密封。与此同时，将冷凝水打开，蒸馏速度以每分钟2-3ml为宜，直至收集到接近100ml馏出液为止，之后对馏出液导管进行清洗，再将水加入到接收瓶中稀释馏出液，达到标线即可停止注水，配备好此碱性试样留待后续检测使用。

此后，从馏出液中取出10ml加入到体积为25ml的具塞比色管中，再取磷酸盐缓冲液5ml加入其中，待二者混合均匀后，立即加入浓度为1%的氯胺T水溶液，加入量为0.2ml即可，之后密封瓶口，待三种溶液混匀后静置3至5min。最后，将5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液加入到溶液中，待溶液混合均匀后，加水定容，之后将整瓶溶液放置在温度为25℃至35℃的水中浸泡，浸泡40min即可。之后利用分光光度计选取638nm波长进行比色，通过校准曲线确定氰化物浓度。

2.实验结果

2.1实验原理

氰化物在自然环境下的稳定性不佳，高温状态下，会因酸性物质存在转化为HCN挥发出去，因而实验中水样的完整性保存十分关键。中性条件下，水样中的氰化物会与氯胺T产生反应，所产生的氯化氢再次与异烟酸进行反应，通过水解转化为戊烯二醛，产生物与吡唑啉酮反应后会生成色度与水中氰化物深度正相关的蓝色染料，可于638nm波长处进行光度测定。根据实验得到的标准曲线分析发现，多次测定后，若所出的实验结果数值较低，可能是因为受到硫化物、亚硝酸银离子及其他可能与氰化物产生反应的物质干扰所致。

2.2标准曲线绘制方法

取七支具塞比色管，分别加入不同量的氰化钾标准溶液，第一支不添加此溶液，第二支加入0.5ml，其余五支添加量分别为1、2、3、4、5ml不等，而后在各个具塞比色管中添加浓度为1%的氢氧化钠溶液定容，定容后溶液为10ml。而后在七支比色管中分别加入磷酸盐缓冲溶液各5ml，混合均匀后再添加氯胺T水溶液0.2ml，盖紧具塞比色管塞子后，静置3至5min左右。然后，取七份均为5ml的异烟酸-吡唑啉酮溶液，将之分别加入到七支比色管中，摇匀后加入蒸馏水，将之定容在25ml并混匀静置。最后，利用分光光度计对七支比色管的吸光度进行分别测定，从而完成标准曲线的绘制。

2.3实验分析

温度变化过程中，实验显色反应的化学平衡常数也随之发生改变，因而实验过程中应加强温度控制，并要严谨控制显色过程，以增强实验结果的准确性。实验中温度对显色产生的影响见表1所示。

表1 实验中温度对显色产生的影响

通过分析上表数据发现，实验环境温度较低时，样品的吸光度也会下降，环境温度上升过程中，吸光速度会呈现出越来越快的趋势，并且温度升高的过程中，稳定吸光度时间会逐步缩短，褪色速度也会快速提升，因此，温度升高过程中，对升温共存离子也会产生更为明显的干扰。

3.讨论

由于氰化物具有稳定性不高的特点，因而水中氰化物测定时，水溶液的PH值、温度以及光照强度均会影响测定结果，在这些因素干扰下，会增强水中氰化物测定的难度与复杂程度。经实验分析，总结出本实验的以下几方面关键环节需要重点把控：

3.1选取具有代表性的水质样品

PH值是影响实验效果的关键因素，因而水样收集完成后，应将适量氢氧化钠加入其中以固定水样品质，应根据实验条件确定氢氧化钠加入量，通常加入量为0.5g/L。同时，若水样中硫化物含量较高，应在硫化物去除后再添加氢氧化钠，以免碱性环境下，氯离子与硫离子产生反应生成硫氰酸离子，从而影响实验结果的稳定性。

3.2消除氰化物不稳定因素的影响

由于氰化物属于不稳定的物质，具有较强的挥发特性，因而实验时应确保各个实验步骤的快速完成，要做到瓶塞的及时紧固，以免因氰化物挥发过多而对实验最终结果产生干扰。

3.3保证蒸馏装置严密性

蒸馏实验中，要将装置连接处严密性的检查作为重点，应在蒸馏装置应用时严格排查各个连接处，以免氰化物气体泄漏而导致环境遭到污染。

结语：水中氰化物测定过程中，实验环节的细节把控是重点，实验的关键环节在于要选取具有代表性的水质样品、消除氰化物不稳定因素的影响、保证蒸馏装置严密性，严谨、认真地对待各个实验步骤，将各个实验环节当中会干扰到实验结果的因素找寻出来并加以控制，从而确保异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的科学应用，以此提高水中氰化物测定结果的精准度。

参考文献：

[1]李菲,周王琼.关于水中氰化物测定关键环节分析[J].建筑工程技术与设计,2018(31):3800.

[2]康君磊.水中氰化物测定关键环节分析[J].云南化工,2018,45(8):143-144.