固定污染源废气中氯苯的检测方法

固定污染源废气中氯苯的检测方法

李苏

中钢（南京）生态环境技术研究院有限公司 江苏南京 210000

摘要：在我国，针对固定污染源废气的检测技术规范相当明确，它是为有效防治大气污染、改善环境标准而制定的，属于典型的定本标准。而在这一检测技术规范中就包含了对固定污染源废气中的氯苯的检测，因此本文中就专门采用到了专业化检测方法——气袋采样配合气相色谱方法，专门对氯苯的多项检测指标进行检测验证分析，以便于相关技术人员在日后工作中有效参考，体现检测方法价值。

关键词：固定污染源废气；氯苯；气袋采样；气相色谱法；检测实验

在诸多化工生产企业中，其生产经营过程中必然会排放各种VOCs挥发性有机物质，这其中氯苯物质是非常常见的。氯苯本身对于人体、对于环境的危害影响非常之大。所以对于化工生产企业而言，做好VOCs减排工作是非常有必要的，它在提高企业固定污染源废气整体处理效率方面帮助较大。而基于此，围绕氯苯所展开的一系列行之有效的检测工作也非常必要，它能够从环保角度解决废气治理问题，为固定污染源废气治理提供颇有价值的数据支持参考^[1]。

1. 固定污染源废气中氯苯的检测实验分析

1. 实验设备与材料

在实验设备与材料应用方面，主要应用到了气相色谱仪、自动进样器、空气发生器等等。在材料方面主要选择应用到了色谱柱、氯苯标准气体、PVF氯氟乙烯气袋、纯度为99.999%的高纯氮气。

2. 实验条件

在实验条件方面应该合理运用到色谱柱，其规格为60mx320μmx0.5mm；另外分析进样器温应该为200℃~220℃或以上。另外需要对氢气流量进行检测，将其流量大约控制在50mL/min，要确保空气流量分析到位，结合空气流量再分析压力问题，另外分析其检测器前部、后部信号内容，基于FID建立数据采集频率分布体系，了解尾吹氮气流量内容，大约为40mL/min，调整柱箱升温程序。具体来讲，它的升温程序应该基于两大阶段展开，从初始值展开分析，了解升温速率内容，调节升温温度，分析升温保留时间。具体来说，此次实验过程中分两阶段展开分析，其中初始值应该为0℃，温度应该为90℃，保留时间应该为1min。在进入第一阶段后，升温速率应该达到30℃/min以上，温度在120℃，保留时间同样为1min；第二阶段的升温速率应该为20℃/min，温度在180℃，保留时间延长到3min^[2]。

3. 实验标准曲线绘制

要绘制实验标准曲线分析，分析不同浓度梯度背景下各种氯苯标准物的检出指标，深入了解峰面积纵坐标内容，分析目标物的有效浓度内容，证明其中的氯苯标准物质浓度。在实验标准曲线绘制过程中，需要取1mL进行进样处理，建立峰面积纵坐标，分析目标物浓度横坐标内容，最终绘制一套完整的、标准的校准曲线图。在绘制标准曲线过程中，还需要对浓度、峰面积内容进行分析，其标准曲线应该划分为6个阶段，其浓度变化从第一阶段到第六阶段分别为4.7、9.7、20.5、40.5、60、109.8，峰面积从第一阶段到第六阶段分别为16.9、35.5、67.5、141、204、421。其相关系数应该控制在0.9999，斜率应该在3.20~4.20范围内，截距控制在3.21。

4. 实验方法检出限分析

在分析实验方法检出限过程中，需要结合氯苯实际情况展开分析，保证样品分析全部步骤分析到位，优化其检出浓度与含量估计方法检出限值。其检出限应该在5倍左右，展开7次平行测定过程，同时计算7次平行测定标准偏差问题。7次平行检出限浓度值分别为0.873mg/m³、0.811mg/m³、0.774mg/m³、0732mg/m³、0743mg/m³、0.721mg/m³、0.690mg/m³、0.062mg/m³，其MDL之应该为0.173mg/m³。

5. 实验方法精密度与准确度检测测定结果分析

需要针对实验过程中的不同浓度与有证物质、标准样品内容进行重复复习，结合7次测定计算出其平均值内容，保证标准偏差值与误差计算到位，分析获得相关结果内容。在该过程中，要分析高中低浓度的均值与相对误差值，同时计算得出RSD%。其中高中低浓度的均值由低到高分别为9.9、59.6、99.3，相对误差值应该为3.12、-0.67、-0.50，RSD%分别为1.13、0.68、99.5。

要参考实验样品内容测定展开有针对性分析，优化试剂采集样品检测内容，保证检测结果分析到位，对测定过程流程标准操作内容进行分析，获得分析结果，保证分析有效到位，提高检测效果，最后筛选获得合格实验样品。总结来看，其实际样品测定结果应该为未检出空白，样品1浓度为1.6mg/m³，样品1的平行样浓度应该为1.8mg/m³，相对偏差应该控制在4.05%。

2. 固定污染源废气中氯苯的检测实验结论分析

需要结合化学配合混凝沉淀方法处理氯苯，提出检测实验结论，确保其工艺运行稳定，优化处理效果。在该过程中，需要去除大部分重金属、悬浮物物质内容，分析出水中磷浓度，将其稳定值控制在8mg/L，保证平均浓度稳定控制在1mg/L左右，如此可有效满足《水污染物排放限值》，建立不同时段三级标准，提高检测实验成果与检测效率。在结合二级化学+混凝沉淀处理工艺方面要确保氯苯废水处理到位，优化重金属离子去除标准，确保水总磷浓度稳定在8mg/L，分析《水污染物排放限值》相关技术内容。而在实验实践中也表明，固定污染源废气中的氯苯需要结合二级化学混凝沉淀进行分析，理解其处理工艺内容，提高工艺实施稳定性，确保水质稳定，有效减少氯苯污染范围，保证工业生产与生态环境可持续发展有效到位

^[3]。

总结：

综上所述，在结合固定污染源废气中的氯苯检测过程而言，需要结合氯苯物质进行检测实验方法优化，不断提高氯苯物质检测标准，优化氯苯曲线相关系数内容，确保氯苯曲线检测标准控制在0.998以上。另外，对检出限内容进行分析，保证氯苯曲线相关系数进行有效分析，确保其相拼偏差值在20%以内，有效满足质控技术要求。再者就是建立样本监测机构，对企业排放废气中的监测内容进行充分分析，保证氯苯原料相关企业实施有效到位，为相关技术人员提供有价值参考内容，实现技术层面的有效优化。例如在针对氯苯的精密度与准确度检测过程中应该围绕固定污染源废气检测工作全面展开，提出有效检测方法，在检测过程中优化精密度与准确度问题，保证检测工作真正融入到化工生产企业中，体现检测工作有效价值性，为企业快速发展提供强有力支持。

参考文献：

[1]刘翔宇, 钟怡程. 固定污染源废气中氯苯的检测方法[J]. 广东化工, 2020,420(10):110+113.

[2]许行义, 刘劲松, 许亚璐,等. 氯苯类化合物在大气中分布特征探究[J]. 环境监测管理与技术, 2019, 031(001):48-50.

[3]张洋阳, 邵娟, 杨存满,等. 顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物[J]. 四川环境, 2020, 039(002):111-119.