稀土元素钕电阻加热原子化过程实验研究

(整期优先)网络出版时间:2021-06-01
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稀土元素钕电阻加热原子化过程实验 研究

王鹏

核工业理化工程研究院,天津, 300180

摘要:

稀土元素钕是高熔点难蒸发金属,本文采用电阻加热的方式对钕进行了蒸发实验,研究蒸发温度、蒸发面积对原子化束流的影响,同时研究了加热温度对加热功率、加热电流的依赖关系。研究结果表明,通过优化加热组件结构,调整加热功率,钕在1400~2000℃,可获得了1011 cm-3的蒸气密度,发散角控制在10°以内的原子束。


关键词:稀土金属钕,电阻蒸发,原子化束流


稀土金属在发现、研究、开发和制备先进功能材料中尤为重要,是重要的基础材料[1]。稀土元素钕(钕)一种高熔点的金属材料,在高温原子化技术和装备中有着重要应用。在本文采用电阻加热的方式,研究了钕在1400~2000℃条件下的原子化过程,研究了不同长径比料管,其原子化密度、发散角随加热功率和加热温度的变化情况。

一、钕的蒸发特性

稀土元素钕(钕)钕的熔点为1024℃,沸点为3100℃。根据稀土金属饱和蒸汽压与真空度[2]的关系,分别计算得到钕的饱和蒸汽压P与蒸发温度T的关系式,如式(1):

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式中P饱和蒸汽压Pa,T为蒸发温度K。

根据Langmuir经验公式,单位面积的蒸发量为[3]:

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式中,W为单位面积蒸发量g∙cm-2∙s-1a为蒸发因子,M为摩尔质量。

为了计算毛细料管中蒸发出来的原子密度,假设从蒸发面出来的蒸气密度均匀分布,在毛细料管出口处按立体角计算:

60b5e417204ff_html_fd0f8089914d8967.gif (3)

n0为料管出口处蒸气密度,θ为管口所占的立体角,v为原子最可几速度,v= 60b5e417204ff_html_7db97d57650d2f9d.gif

二、实验装置

蒸发实验采用电阻加热的形式,蒸发系统如图1所示,通过上下电极对加热钽片进行加热,加热钽片将热量辐射给中间的料管对物料进行加热蒸发,料管上端放置承重片,用于称量从料管蒸发出来的物料,下端用热电偶进行测温。加热钽片的四周采用三层屏蔽层,降低热量的损耗, 提高热利用率。电极采用水冷电极,将多余的热量通过循环水冷带走,防止真空室过热。加热电源采用的是美国的DLM4K直流加热电源,该电源可进行电压输出和电流输出两种模式,输出电压0~16V,输出电流0~250A,额定输出功率4KW。实验中采用两台直流电源并联使用,并联之后,输出电流可达500A,额定功率可达8kW。实验中分别采用了B型热电偶测量1600℃以下的蒸发温度,采用W3Re25型钨铼热电偶测量1600℃以上的蒸发温度。B型热电偶常用于1600℃以下的高温测量,钨铼合金热电偶可以测量2760℃以下的温度测量。温度显示采用AI-518P型人工智能温度控制器,该温控表头可以兼容B型热电偶和钨铼热电偶,分辨率可达0.01℃。

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图 1 原子化系统示意图

  1. 加热实验

通过改变加热料管的长径比,获得不同蒸发温度下原子束密度和发散性。

  1. 单管实验

首先采用钕进行了直径3mm长6cm料管的加热实验,对3mm料管在1400~2000℃下的蒸发情况。称重面距离料管口20mm。

表 1 3mm管径料管加热实验-钕

温度/℃

1440

1550

2000

发散角/°

1.1

4.5

8.5

管口处密度/ cm-3

1.55E+10

6.40E+10

1.98E+11

功率/W

140

220

390

电流/A

62

64

80

由表1可以看出,在3mm料管的加热实验中,随着加热温度的升高,加热电流和所需加热功率不断增大,发散角也不断增大,随着温度升高,原子密度增加的幅度较低。

  1. 多管实验

采用钕作为蒸发材料,将单管管径扩大为5mm,长度保持不变,采用多管阵列的形式,利用现有结构,采用12mm管径的大管,内插3根5mm的料管形式,进行蒸发实验。

表 2 3×5mm管径料管加热实验-钕

温度/℃

1290

1370

1450

发散角/°

2.6

4.1

7.2

管口密度/ cm-3

3.33E+10

5.92E+10

1.91E+11

功率/W

461

475

634

电流/A

180

180

200

利用式(2)和(3)可计算出料管口密度,对于钕,可在约1500℃的条件下,在约1cm2的蒸发面积上,获得原子密度高于1×1011 cm-3,发散角小于10°的原子束。

结论

研究了长料管电阻加热结构下,获得了1400-2000℃范围内,钕原子化密度和发散性特性;利用多管阵列的形式,在1500℃,获得了在1cm2蒸发面积上,原子密度高于1×1011 cm-3,发散角小于10°的原子束。

参考文献

  1. Gschneidner Jr K A,Eyring L ( eds.).Handbook on the Physics a钕 Chemistry of Rare Earths [M]. New York: North-Hol- land Publishing Company,1978,1: 173.

  2. 庞思明,陈德宏,李宗安等. 真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究[J]. 中国稀土学报,2013,31( 1) : 14 - 19;

  3. 戴永年,杨 斌.有色金属材料的真空冶金[M].北京:冶金工业出版社,2008. 19.



Experimental study on the atomicization process of Neodymium by means of resistance heating

WANG Peng

Physical and chemical engineering institute of nuclear industry, Tianjin 300180

Abstract:

Neodymium is a metal with high melting point and difficult to evaporate.In this paper, the effect of evaporation temperature and evaporation area on the atomized beam was studied by means of electric resistance heating. The dependence of heating temperature on heating power and current was also studied. The results show that the vapor density of 1010 cm-3 can be obtained and the pergence Angle of the atomized beam can be controlled within 10° for the evaporation of Nd at 1400~2000℃ by optimizing the structure of the heating module.


Key word:Neodymium, electric resistance heating, the atomized beam

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