铜合金中金属元素铅的测定

铜合金中金属元素铅的测定

雷洁

广电计量检测（重庆）有限公司）

摘要：通过X射线荧光光谱仪扫描铜合金，测试结果铅为待定，需要进一步通过用电感耦合等离子体发射光谱仪对铜合金中的铅进行检测。该方法检出限为2mg/kg，在0.02~10mg/L浓度范围线性良好，质控回收率在90%~110%，相对偏差较小，测试方法简单快捷。此次试验结果34984(mg/kg)满足欧盟指令2011/65/EU豁免条款第6（c）条，铜合金中的铅≤4%（40000 mg/kg, 质量比）的要求。

关键词：铜合金；铅；电感耦合等离子体发射光谱仪；X射线荧光光谱仪

X射线是由高能粒子（射线）轰击原子所产生的一种波长较短的电磁辐射，具有波粒二象性。从阴极发出的高速电子撞击阳极而产生X射线。X射线辐射出的能量极小，大部分能量转变成热能。特征X射线产生机制低能级由于外在的轰击出现电子空位，原子处于不稳定的激发状态，高能级电子向下跃迁，多余的能量以光子形式释放出来，该光子的能量在X射线范围。测试原理是荧光和能量色散，能量检测是由检测器完成。

电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，而且可以多组分同时测定，测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定），具有高的灵敏度和好的精确度，操作要简便与易于掌握。

铅对人体会造成毛细血管损害及血管痉挛，导致神经系统、消化系统、血液系统及肾脏功能紊乱和病理改变，因此国际标准化组织规定了铅的限量。

铅不固溶于铜，在铜合金中固溶度也很小，与铜形成易溶共晶组织。固态下，铅在铜中以单质状态分布，可以分布在晶内和晶介，含铅的铜合金，在发生相变或结晶时，晶介的铅可以转移到晶内；铅对铜合金导电和导热性能无显著影响，但可以改善切削性能，铅质点又是固相，正是轴承材料所希望的，所以含铅铜及合金是宝贵的易切割材料与轴承材料，且含铅铜合金对原材料适应性极强，能直接使用再生铜生产铜合金，成本低廉，被广泛使用。

含铅铜及合金在使用过程中，有铅的溶出，对环境造成污染，也对人体造成损害，因此需要严格管控。本试验就是采用铜合金易溶解于浓硝酸的特性，采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析铜合金中铅的含量。

1实验部分

1.1 XRF扫描图谱

由图谱可以看到：Pb的Lα和Lβ有峰，并且成比例关系，由此可得该样品含元素铅。

1.2样品前处理

将该样品剪碎，称取0.25g（精确至0.1mg）于烧杯中，加入5mL硝酸，将烧杯放置于电热板上加热，至样品完全溶解，烧杯内剩余溶液适量时再移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

1.3检测方法

1.3.1仪器设备

ICP-OES Agilent 5110，电热板LabTech，万分级天平METTLER TOLEDO

1.3.2标准溶液配制

移取2.5mL，1000mg/L的铅标准溶液到25mL的容量瓶中，并用5%的硝酸溶液定容，配成100mg/L的储备液，然后逐级稀释成0.02，0.05，0.2，1.0，5.0，10.0mg/L的标准工作溶液。

1.4检测结果

1.4.1 ICP-OES检测图谱

稀释前

稀释100倍后

1.4.2计算结果：

R=C×V×F/W　

R：铅的含量（mg/kg）；

C：仪器读数（mg/L）；

V：定容体积（mL）；

F：稀释因子；

W：样品质量（g）

2结束语

试验表明，用ICP-OES法测铜合金中的铅，简单快捷，数据处理简单，此次试验结果为34984(mg/kg)满足欧盟指令2011/65/EU豁免条款第6（c）条，铜合金中的铅≤4%（40000 mg/kg, 质量比）的要求。

参考文献：

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[2]环境监测[M].高等教育出版社,奚旦立等编,2004

[3]ICP-MS测定水中重金属元素的方法确认[J].叶风华.广东化工.2017(14)

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[5]电感耦合等离子体发射光谱仪检测玩具中有害元素[J]. 樊小军,刘晓暄,崔艳艳.  化工生产与技术. 2011(06)

[6]铜及铜合金中铁含量的测量不确定度的评估[J]. 郑永超.  科技经济导刊. 2017(24)

[7]电感耦合高频等离子体发射光谱分析(ICP-AES)[J]. 张明.  上海钢研. 1984(06)

雷洁，性别女，民族汉，籍贯重庆，出生年月1994年1月，学历本科，职称助理工程师，

研究方向：检测技术改进。

工作单位：广电计量检测（重庆）有限公司