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摘要:21世纪以来,随着经济和科技的不断发展,人们的生活水平得到了显著提高,对自身健康提出了新的要求。由于人的健康原因,很多情况下需要就医,必然会应用到各种药物上。但是,并不是药物的所有内容都对人体有益。通过大量的实验调查,发现很多药物中都含有重金属。比如铅,一种毒性很大的重金属,对人体造成了很大的伤害。所以,在药物检测过程中,重金属的检测必须放在重要的位置。对此,文章通过以下几个方面进行了分析和探讨,以期为相关单位和工作人员在实际工作中提供一些帮助。
关键词:药物检测;重金属;检查分析
在药物制剂生产过程中,由于药物成分复杂,必然会在所有药物生产环节产生一些重金属物质。重金属物质的存在不仅影响药物的治疗效果,而且对人体健康造成严重危害。因此,根据药典规定的药物中重金属的监测方法,简要阐述了药物检测中的重金属检测和分析方法,以期为药物中重金属物质的有效检测提供参考。因此,如何在药物检测中有效检测重金属成为一项非常重要的任务,需要相关部门和工作人员的重视。
1有关重金属的相关概述
所谓重金属,是指在实验的基础上能显示颜色的金属物质。其中常用的显色剂有硫代乙酰胺、硫化钠和硫化氢。通过相应的检测分析,可以知道重金属硫化物颗粒会均匀分布在溶液表面,呈现出不同的颜色。例如,硫代乙酰胺或硫化氢是一种显色剂。在弱酸性溶液中,能与硫化氢反应显色的金属物质包括锑、锡、锌、钴、镍、银、铅、汞、铜、镉、铋和砷。铅是药品生产过程中经常遇到的重金属物质。如果过量的铅在人体内积累,很容易中毒。因此,在检查过程中,有必要根据实际情况进行重点分析。
2硫代乙酰胺检测法
这种重金属检测方法是最常用的。该方法可用于检查溶解在稀酸、乙醇和水中的药物中重金属的含量。在检查过程中,药物直接以溶液的形式配制,然后按以下方式操作:
2.1具体方法
根据每种药物所需的测试样品量,加入适量的水和2mL乙酸盐缓冲液,稀释至25毫升。加入2mL硫代乙酰胺溶液,摇匀,静置2min,按同样方法配制相应量的标准钳液,进行对比分析。这样就可以有效地判断食品中的重金属离子是否超标。
2.2相关事项分析
第一,溶液的浓度分析。取出0.160 g硝酸钳,放入1 000 mL容量瓶中,加入50 mL水和5 mL硝酸溶解,用水向刻度值稀释,摇匀,作为储备液。使用前,准确测量10毫升原液,放入100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度值。摇匀。可获得标准的10μg/mL pb 2+溶液。用于储存和制备的玻璃容器不得含铅。比色范围为每27 mL溶液含10~20μg pb 2+,适合用此方法进行目视分析。这个溶液范围与1~2 mL pb 2+溶液非常相似。
第二,影响溶液的pH含量。对于硫化氢和金属离子的显示,溶液pH值的影响也非常突出。在这种测试方法中,溶液中的酸碱度主要由乙酸盐缓冲溶液控制。硫化钳在平pH 3-3.5之间可以合理沉淀。酸度一旦升高,硫化氢和重金属离子的颜色就会变淡,酸度过高,显示效果就不明显。因此,用强酸溶解溶液,或用强酸进行特殊处理。加入硫代乙酰胺溶液前,先用氨水调至酚酞指示剂溶液的中性位置,再加入乙酸盐缓冲溶液。
第三,有色供试品溶液的处理方法:当供试品药物本身存在颜色时,会给重金属的检验带来一定的干扰,所以可以采用内消色差法和外消色差法:外消色差法:由于加热时间和温度的不同,会出现棕色、深棕色和黄色溶液,在供试品溶液颜色的基础上,要掌握溶液的加热程度。或者加入其他无干扰的溶液,使其颜色与供试品溶液相同,再加入硫代乙酰胺溶液,比较其颜色。内消法:一旦通过上述两种方法不能将两管颜色调至一致,可抽取两次供试品,加水溶解后,将硫代乙酰胺供试品溶液分成等份,用滤膜滤出金属硫化物沉淀物质后,加入一定量的标准铅溶液,作为对照品溶液,另一份供试品溶液按规定方法处理,进行对比分析。
第四,消除干扰的策略。由于拱形样品中有微量的铁盐,铁盐分子在酸性溶液中会与硫化氢氧化物发生反应,然后析出含硫物质,进而产生浑浊,所以对比色会有影响。因此,为了解决这个问题,可以先加入盐酸羟胺和抗坏血酸,将高离子还原为亚铁离子,然后进行检测分析。
对于一些不溶性硫化物,药物本身就能产生,因此需要对干扰重金属进行检查分析。在这种情况下,可以先放入掩蔽剂,在完成相应的检查和分析之前,可以掩蔽干扰离子。例如在测试锑钠和葡萄糖酸铅时,在试样中加入酒石酸和水,然后加入10%氰化钾试液和10%氢氧化钠试液,使其与锑反应生成更合理的化合物。这样在填充硫化钠试液的过程中不会产生有色硫化锑,可以消除对铅的干扰。
3酶检测法
对于某些酶活性中心,重金属对其有很强的亲和力,这是酶分析的主要原理。与它们结合后,酶活性中心的性质和结构会发生变化,从而降低酶活性。因此,在底物-酶系统中会出现一些反应现象,如PH值、吸光度、电导率和颜色的变化,可以有效地测量和判断重金属的浓度和存在。在重金属离子的测定中,最常用的有几种,如表1所示。
表1 酶的测定
酶的称号 | 测定对象 | 检出限 | IC50/(μg mL) |
菠萝蛋白酶 | Pb2+;Zn2+、Cd2+ | Cd2+:10μg/mL | 2+:2.16;Zn2+:2.11; |
木瓜蛋白酶 | Cu2+Hg2+;Ag2+ | Cu2+:4μg/mL; | Hg2+:0.39;Ag2+:0.40; |
脲酶 | 0.007 2 ug/mL;0.008 5μg/mL | | Hg2+;Cu2+;Cd2+;Zn2+ |
土壤酶 | 定性研究土壤的污染程度 | | |
过氧化氢酶 | 土壤中Cr3+Cr6+ | 20mg/kg | |
3.1微孔滤膜技术
在药物重金属检测过程中,微孔膜过滤也是一种非常重要的方法。过滤装置可以上下密封,并有螺纹。过滤膜、辅助滤板和垫片共同构成过滤装置。用制备装置制成一定量的标准铅溶液,用规定的溶液或水稀释10毫升溶液,加入硫代乙酰胺供试品溶液和乙酸盐缓冲溶液1.0毫升,摇匀,放置10分钟,然后用50毫升注射器转移到过滤器上,以每分钟1毫升的速度过滤。过滤后,取下滤膜,放在滤纸上进行干燥处理。取出10毫升供水试液,在标准铅点配置法的基础上加入醋酸盐缓冲液,按照相应的规定进行实验,然后将生成的铅点与标准铅点进行比较。一旦试液出现浑浊或颜色,将滤膜和辅助滤板的位置颠倒,然后按照一定的标准制备合理的铅点。
3.2灼烧检测方法
在检测乙醇、稀酸等药物中的重金属时,由于不能直接配制溶液,所以点燃法是一种非常重要的方法,它先破坏样品,从而释放出结合的重金属,然后进行检测。
3.2.1基本原理分析
先破坏被测晶体的点火,然后自由处理这些重金属,再按照第一种方法检测。
3.2.2操作对策分析
按照相关标准,取出点火内部残留的残渣,加入0.5 mL硝酸,干燥,去除氮氧化物蒸汽,然后冷却,再加入2 mL盐酸,放入水浴中蒸发,然后加入15 mL水。确保酚酞指示剂溶液呈中性后,滴加氨水试液,加入醋酸溶液,确保其pH值为3.5。去除微热后,移入纳氏比色管,然后加水,再按第一种方法测试。
4硫化钠技术
在碱性介质中用硫化钠作为显色剂,保证S2+和Pb2+反应,然后生成pbs溶液。在处理颜色的过程中,需要用标准铅溶液处理,以防止进一步处理。
该方法适用于能溶于碱性溶液但难溶于碱性溶液的药物中重金属的检测。比如巴比妥类和磺胺类。
方法分析:取出一定量的供试品,加入20 mL水和5 mL氢氧化钠供试品溶液,然后放入纳氏比色管中,再加入几滴硫化钠供试品溶液,摇匀,处理后对比分析各种颜色。硫化钠会对玻璃产生一定程度的腐蚀,放置时间过长会出现絮状物,所以在应用中一定要重新配制。
5结语
重金属对药物造成的污染将对医药行业的发展和人民健康产生巨大影响。因此,如何有效地检测药物中的重金属是摆在我们面前的一项重要任务。但在检测过程中,由于药物不同,使用的检测方法也不同,所以必须根据具体情况制定出最合适的检测方法。
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