实验室测量审核结果的评定方法研讨

实验室测量审核结果的评定方法研讨

田亚峰 张振宇

国家能源集团鄂尔多斯市神东检测公司 内蒙古鄂尔多斯市 017209

摘要：测量审核是能力验证活动之一，是能力验证提供者将被测样品送至一个实验室/检查机构对被测样品进行检测或校准，然后将实验室/检查机构的结果与参考值进行比较，以确定实验室/检查机构的能力。基于实验室能力验证的测量审核工作，具体介绍该工作的实施过程，并以测量 F1等级砝码的折算质量修正值为实例，详细分析砝码测量审核的数据处理过程，采用 En 值评定、CD 值评定和 Z 值评定方法判定测量结果的满意度，从而验证申请实验室的检测和校准能力，确保质量量值传递的准确性。

关键词：质量计量；实验室能力验证；测量审核

测量审核是实验室对被测物品材料或者制品进行实际测试，通过对测量结果的满意度判定来验证实验室开展该项目检测或者是校准的能力。中国测试技术研究院是国家CNAS 校准审核机构之一，而力学研究所衡器室担负着保存我国的质量副基准以及国内外的质量量值传递工作，具有作为砝码测量审核主导实验室的能力。为使测量审核工作规范、有序和有效地进行为满足检测和校准实验室能力的通用要求，确保测量审核工作的正确实施以及国内质量量值传递工作准确地进行，各级技术部门、检测/校准实验室和检查机构均可向由国家认可委发布的 CNAS 测量审核组织单位申请完成砝码 CNAS 测量审核工作，从而保证该实验室在质量检测和校准领域的能力，确保量值传递的准确性。近年来，通过向 CNAS 测量审核组织单位申请完成砝码测量审核工作，验证实验室能力的实验室机构日益增多，这就需要主导实验室严格按照砝码测量审核要求，准确无误地完成测量审核工作，验证申请实验室的技术水平，及时发现问题。

一、测量审核样品的选择

参加实验室数量无限制，可以进行单一实验室/检查机构测量审核，也可以同时进行多个实验室/检查机构的测量审核; 样品及测试项目类型选择范围广; 实施时间较短; 测量参数选择自由度大。 为有效开展测量审核活动，CNAS 建立了测量审核的数据。该数据由校准设备、参考标准物质/标准样品等组成，主要来源于中国国家计量系统的权威机构、能力验证提供者以及标准物质/标准样品生产者。测量审核活动所使用的样品原则上从本清单中取得。但当本清单中的样品不能满足实际工作的需要时，也可通过其他途径获得，但应保证: 样品的赋值、不确定度以及相关重要性能是准确和可靠的，并处于合理的校准周期内。提供由获认可的权威计量部门发布的校准证书是个便捷有效的证明方式。测量审核使用的样品应稳定，以保证其特性值或校准状态在测量审核实施过程的稳定。测量审核样品的选择应与参加实验室的校准和测量能力相适应。

二、测量审核的实施

测量审核的实施方式有以下: 结合现场评审实施。在对实验室/检查机构进行评审中由评审组安排测量审核项目; 进行专项的测量审核。根据认可需求将样品送至实验室/检查机构实施的测量审核; 对实验室/检查机构纠正措施有效性进行测量审核。本机构每年参加国家、大区、CNAS 组织的能力验证项目。这些项目有限，有些实验室不能获得适合的能力验证项目，而且在能力验证计划不能覆盖的认可领域，需要参加测量审核。CNAS 规定已获准认可的实验室，在可获得能力验证的领域，每个子领域在每一个认可周期内至少参加 1 次能力验证活动，否则暂停或撤销该领域认可资格，CNAS 还在特定领域规定了严格的频次要求。因此机构应根据自身的特点制定能力验证计划，确保能力验证覆盖相应的领域。保证机构正常运行。

三、测量审核结果的评定

在测量审核结果满意度的判定中，En 值用来评定申请实验室测量样品的每一个单独结果，在这个过程中要求主导实验室提供参考值。主导实验室必须比参加实验室具有更小的测量不确定度 （具有更佳的测量能力），测量结果只能与参考实验室的结果相比较，而他们能够达到被认可的准确度能力可以通过计算 En 值来进行评定。测量审核结果的评定方式有多种，一般可采用按En 值进行评定。

临界值（CD 值）评定。当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供可靠的重复性标准差 σr和复现性标准差 σR 时，可采用临界值（CD 值）评定法。

按专业标准方法规定评定（Z 值），当相应专业标准规定了测量结果允差，则可按专业标准方法的规定进行测量审核满意度评定。Z 值计算公式为：

1、按 En 值评定。主导实验室在完成数据计算后，将所得数据与申请实验室的数据进行计算，通过 En 值评定方法判定实验室的结果满意度。为了使实验室报告中的不确定度等于或更加地接近被认可的实验室最佳测量能力，在测量审核的过程中，主导实验室所提供的样品应有足够好的重复性和稳定性。

例子中的实验数据见表，所分析的该次测量审核结果满意度评定En＜1，结果满意。但在实际工作中，会遇到结果评定En＞1 的情况，此时应作出全面的分析检查包括实验环境、设备、人员等，然后根据实际情况提出整改意见。特别值得注意的是，如果是将某一次测试结果的 xlab 所对应的那个 Ulab 代入，且这个 Ulab 比参加实验室报告的不确定度大，则计算出的 En 值就有偏小的可能，从而导致误判；如果参加实验室的测试结果存在可以识别的系统误差，则计算式中的 xlab 应当是已修正了的值，否则计算出的 En 值就有偏大的可能，从而也会导致误判。在砝码的测量审核中，En 值的评定是对结果满意度判定最常用的方法。

2、按 CD 值评定。如若申请实验室不能提供较为准确的不确定评定，或者是对测量不确定缺乏评定信息，此时可查看用于此测量的标准方法例如：JJG 砝码规程）是否提供有重复性标准差和复现性标准差，有则可计算出 CD 值，在砝码的测量中，由于 JJG 砝码规程没有提供检测砝码的重复性标准差和复现性标准差，故在砝码的测量审核中对结果的满意度评定一般不会采用 CD 值的评定方法。

3、按 Z 值评定。Z 值评定相对于 En 值评定和 CD 值评定两种方法来说计算较为简单，只需要判定出申请实验室和主导实验室对被测样品的折算质量修正值的差值是否比样品所规定的允差值小即可，在本实例中：

故用 Z 值评定法也可判定出本次测量审核的申请实验室数据结果满意。近年来，申请完成测量审核工作的实验室日益增多，作为国家 CNAS 校准审核机构之一的中国测试技术研究院承担着大量的测量审核执行工作，为确保质量量值传递的准确无误，在完成测量审核工作中必须严格按照国家技术文件执行。本文不仅介绍了测量审核的具体实施过程，还介绍了日常工作中常用作判定结果满意度的基本方法，包括：En值评定、CD 值评定和 Z 值评定，并用实际工作中的例子进行了具体的数据分析，对数据处理结果进行满意度评定。本文实例所给出的数据是日常工作中较为常测量的 F1 等级砝码测试数据，而在实际的工作中也会有实验室申请完成等级更高的砝码，这就需要在数据处理的过程中考虑更多的不确定度因素，确保结果的准确可靠。

在实验室质量管理体系文件中，对参加能力验 证的程序和记录要求，包括参加能力验证工作计划 和不满意结果的处理措施等内容都有明确说明。通 过参加测量审核活动，促进了实验室的能力建设，加 强了实验室内部质量管理，进一步完善了标准仪器 溯源、人员知识培训、校准方法合理性、环境场所管 理等多个方面控制。

参考文献：

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[2] 代大山，谢少锋. 动态不确定度原理及其在电感测量中的应用[J]. 电子质量，2019（2）：8-11.

[3] 孙永厚，周洪彪，黄美发. 基于最大熵的测量不确定度的贝叶斯评估方法[J]. 统计与决策，2018，12（24）：15.