开阳县茶叶中 6 种 农药残留检测 风险研究

开阳县茶叶中 6 种 农药残留检测 风险研究

刘娟 刘耀帮

开阳县农业农村局 贵州开阳 550300

摘要 本研究通过检测连续四年采自开阳茶叶主产区的140个茶叶样品中滴滴涕、硫丹、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯等6种农药残留量，计算危害商HQ，作安全性风险评价，为开阳县茶叶质量安全监控提供科学依据。分析表明，有19样品次农药残留检出，检出率为13.57%，按照国家标准茶叶农药残留限量标准来判定，所有样品均未超标，合格率100%；但是，按照绿色食品中茶叶农药残留限量标准判定，有2个农残检出样品不符合要求。所有检出的样品中农药残留HQ值位于6.50E-04～2.60E-03之间，远小于1，表明所检测的茶叶中农药残留的安全性风险是可以接受的。

关键词 农药残留；国家标准；行业标准；危害商

目前开阳茶园总面积达17万余亩，已成为开阳县支柱产业。本文通过实地调查和采样检测的方式，了解开阳县茶树病虫害防治用药情况，检测分析茶叶中滴滴涕、硫丹、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯等6种农药残留现状，作安全性风险评价，为开阳县茶叶质量安全监管提供科学依据。

1 材料

在开阳县南龙乡、禾丰乡、楠木渡镇、龙岗镇、高寨乡等主要产茶区开展实地调查和采样，调查了53家生产企业（公司、合作社、家庭农场），采集茶叶样品140个，分别是2017年采样18个、2018年42个、2019年60个、2020年20个。滴滴涕、硫丹、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯均从农业部环境保护科研监测所，浓度均为100μg/mL。

2 方法

2.1 试样制备

将500g空白茶叶样品放入粉碎机中粉碎，样品全部过425μm的标准网筛，混匀，均分成两份，装入洁净的样品瓶内，密封，贴上样品标签，于-18℃冰箱中冷冻保存，备用。

2.2 标准溶液的配制

将滴滴涕、硫丹、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和甲氰菊酯100μg/mL的农药标准品溶液根据证书中标明的定容溶液稀释至5.0μg/mL的标准工作液，避光4℃保存。使用时配制成相应浓度的混合溶液。

2.3 样品前处理

称取5.00g（±0.01g）制备好的茶叶样品于100mL塑料离心管中，自控样中加入适量的农药标准品溶液，加入15mL超纯水浸泡30min后，加入20.00mL1%乙酸/乙腈混合溶液，以15000r/min高速均质提取2min后，10000r/min高速离心5min，转移上清液至加入5g左右氯化钠的50mL塑料离心管中涡旋震荡1min，静置分层。分取5.00mL上清液至25mL鸡心瓶中于40℃水浴旋蒸至近干，用2.0mL正己烷涡旋溶解后过用5mL乙腈/甲苯（3:1，V:V）活化后的Cleanet-TPT柱（1g/6mL）净化，用10mL乙腈/甲苯（3:1，V:V）洗脱液分两次洗脱，收集洗脱液于15mL离心管中，在40℃下水浴氮吹至0.5mL左右，加入5mL正己烷进行溶剂交换，继续氮吹至1mL左右，用正己烷定容至2.00mL，密封涡旋溶解充分后过0.22μm有机系滤膜于进样瓶中上机检测^[1-3]。

2.4 气相色谱条件

色谱柱：DB-1石英毛细管色谱柱；载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速：1.0mL/min，尾吹：30mL/min；不分流进样，进样量：1μL，进样口温度：220℃；检测器：ECD，检测器温度320℃；柱温采用程序升温，初始温度100℃，保持2min，以8℃/min升温至270℃，保持10min。

3 结果与分析

实地调查了53家生产企业（公司、合作社、家庭农场），调查过程中相关人员均称未使用禁用农药，所使用的农药主要有苦参碱、SK矿物质油、石硫合剂、油枯、有机肥等投入品。但是，从检测结果分析来看，被调查对象存在谎报瞒报的行为，建议应不断加强农产品质量安全监管力度和频次。

表1 6种农药的标准曲线

表2 农药残留检出情况

通过检测，有农药残留检出的达19样品次，检出率为13.57%，按照国家标准茶叶中农药残留限量标准（GB 2763-2019）来判定，所有样品均未超标，合格率100%。按照绿色食品茶叶中农药残留限量标准（NY/T 288-2018）判定，有2个农残检出样品不符合要求。2017年所采集的18个样品中，有6样品次农药残留检出，检出率高达33.33%，甚至检出了茶树上禁用农药氰戊菊酯2样品次。2018年所采集的42个样品中，有4样品次农药残留检出，未检出禁用农药，所有样品均未超标，合格率100%。2019年所采集的60个样品中，有6样品次农药残留检出，所检出的所有样品均未超标，合格率100%。2020年所采集的20个样品中，有3样品次农药残留检出，所检出的所有样品均未超标，合格率100%。

表3 开阳茶叶中农药残留安全性风险评价

本研究所检测的140个茶叶样品中农药残留检出19样品次，通过计算检出农药的危害商 HQ值，对开阳茶叶作安全性风险评价。具体计算公式如下：

EDI=（Ci*IR）/BW HQ=EDI/ADI

其中，EDI：某种农药每天摄入暴露量（mg/Kg.d）；Ci：茶叶中农药残留检测值（mg/Kg）；IR：茶叶日均摄入量，以13g计，即0.013Kg/d；BW：消费人群平均体重，以60Kg计；ADI：每日允许摄入量（mg/Kg bw），查阅于GB 2763-2019。HQ值小于1时表示其摄入风险可以接受，大于1则不可接受。

结果分析表明，所有检出的样品中农药残留HQ值位于6.50E-04～2.60E-03之间，远小于1，表明所检测的茶叶中农药残留的安全性风险是可以接受的。

参考文献：

[1]李流川,李德华,王卓,等.2015-2016年达州市108份果蔬和茶叶中农药残留监测结果分析[J].现代预防医学,2018,45(9):1568-1572.

[2]费仁雷,张化平,刘岚,等.宜昌茶叶中农药残留监测及分析[J].食品安全质量检测学报,2018,9(14):3870-3874.

[3]杨云,颜学佳,杨旭,等.茶叶质量安全风险评估分析--以铜仁市为例[J].栽培育种,37-39.