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摘要:随着矿业的不断发展,铁矿石中铁元素的测定方法呈现不断变化的趋势,因此,探究铁矿石中的铁元素测定方法具有重要的意义。本文主要探究常见的铁元素测定方法,同时应用两步还原法对铁元素进行测定,通过分析结果发现,该方法具有较高的准确性,适合应用于铁矿石中的铁元素测定。
关键词:铁矿石;铁元素;测定方法
铁属于重要的金属元素,铁矿石具有重要的作用,但是在铁矿石的使用中,需要对天然矿石进行处理,通过破碎以及筛选等措施来择出铁元素,然而铁矿石的种类较多,包括赤铁矿以及磁铁矿等,因此,需要探究铁矿石中铁元素的不同测定方法,以便更为准确的获取铁元素。
1、常用的铁矿石化学分析方法
1.1重铬酸钾滴定法
重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法,由于HgCl2的毒害性,要达到国家排放标准,对废水处理成本太高,所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。即以SnCl2-TiCl3为还原剂,分别以钨酸钠及二苯胺磺酸钠溶液为指示剂,以重铬酸钾为标准溶液,将试液滴至稳定的紫红色为止。但是该法所用的TiCl3溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。改进样品制备方式,以硫磷混酸替代氟化钠,既可完全快速熔样,又可促进显色。
1.2络合滴定法
在络合滴定法中,EDTA作为滴定剂应用最为广泛。将铁矿石用硫磷酸混酸溶解并消除干扰后,在pH值为1.5~2.5的热溶液中,以N-苯甲酰羟胺为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定铁,测定结果的相对标准偏差<1%,加标回收率约为95.3%~101.5%。该方法没有使用汞盐和铬盐,简单、准确、无污染,适合于实际生产和学生实验。
1.3 仪器分析法
容量分析铁矿石中的全铁,过程繁杂,流程长,终点溶液颜色有时变化不明显,无法及时得出分折结果,很难满足现代化生产对快速分析的要求。我们采用抗坏血酸做还原剂滴定赤铁矿中的铁含量,利用电位分析中酸度计的pH值大小变化替代指示剂终点判断的主观性,减少实验误差。采用钛(Ⅲ)直接滴定铁矿石中全铁,用铂电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,该方法提高了滴定灵敏度和精密度,减少了人为的指示剂判断终点的误差。
2、两步还原法
在对铁矿石中铁元素的测定过程中,采用两步还原法,可以有效的测定铁元素的含量,因此,探究两步还原法的具体测定方式具有重要的价值。其主要测定流程如下:
2.1选择试剂
在两步还原法测定铁元素的过程中,其主要需要以下几种试剂:①硫磷混酸溶液。该溶液主要是将硫酸与磷酸混合,采用2:1的比例,之后对其采用低温电炉进行加热,同时在加热的过程中,需要加入高锰酸钾溶液搅拌,在溶液变成紫色后冷却到常温,另外,在硫酸混合溶液的配置中,需要严格的按照相关标准来进行配置,以此来满足溶液的配置需求和结果的准确性;②氯化亚锡溶液。在对铁元素的两步还原法测定中,需要选择氯化亚锡溶液,将6g的氯化亚锡溶解在20ml的浓盐酸中,对其进行稀释处理,虽然氯化亚锡属于辅助溶液,但是对于检测结果依然具有重要的影响,因此需要合理的配置浓度;③中性红溶液。保证中性红溶液0.07g/L的浓度;④三氯化铁溶液,配置成为5g/ml的浓度,取用含15ml的三氯化钛,在100ml浓盐酸下稀释;⑤二苯胺磺酸钠溶液,将其配置成为浓度0.32%的溶液。通过以上溶液的配置,可以提升测定效果的准确性。
2.2实验方法
在本次试验中,采用两步还原法对铁矿石中的铁元素进行分析,其主要步骤如下:①溶解样本:选择不带磁性的勺子,同时选择0.2g干燥样本,置放在300ml的锥形瓶中,对其润湿处理后,加入10ml硫磷混酸溶液,之后行加热溶解处理。在样本中加入2ml的硝酸驱除碳化物,直至冒硫酸烟后冷却;②第一步还原,取10ml盐酸,沿着瓶壁注入,之后注入10ml蒸馏水,摇晃瓶子加入氯化亚锡至淡黄色;③第二步还原方法:加入3滴中性红指示液,之后加入三氯化钛至绿色;④滴定:加入蒸馏水至溶液变成蓝色后,加入二苯胺磺酸钠5滴,最后加入重铬酸钾至紫色。
3、实验结果分析
3.1硫酸和磷酸溶液溶解效果
在本次实验中,对铁矿石中的全铁含量进行分析,磷酸虽然具有分解能力,但是容易出现沾底,因此加入硫酸可以有效的改善样本。在试验中,选择铁矿石标本,加入不同比例的硫酸和磷酸混合溶液,其具体结果如表1所示。在本次实验中,经过硫酸和磷酸的混合,发现其在比例为2:1时,测定结果最为准确,并且不同的混合比例对溶液的影响变化较大,因此,在实验过程中,需要严格的按照标准来配置硫酸和磷酸的混合溶液,以此来提升结果的准确性。
3.2样本溶液颜色变化分析
表2样本溶液颜色变化分析表
在本次实验中,样本溶液在加入相应的试剂后,颜色会出现明显的变化,实验时在样本溶解后,首先加入10ml盐酸,之后加入不同剂量的水以及中性红指示剂3滴,滴定后加入三氯化钛,之后观察溶液的颜色变化,其结果如表2所示。通过表中的数据可以发现,在不加入水的情况下,颜色变化并不明显,在加入10ml、20ml或者30ml的水后,终点出现明显的绿色,由此可见,在溶液颜色变化中,需要加入10ml的水溶液。
4、结语
铁矿石是我国矿业的重要原材料,在生产中,需要对铁元素进行测定。铁作为社会生产与生活中应用最为广泛的一种元素,对铁矿的开采量较大,所以测定方法越简单准确其工作效率效率越高。滴定分析法是目前较为准确快速的测定铁含量方法,目前虽然使用滴定法较多但它仍然有不足之处,我们应该注意创新,不断探索更科学更准确的方法。
参考文献:
[1]王霓,笪海玲,应全红,等.正交法用于研究花粉中铁元素的测定方法[J].检验检疫学刊,2011,05
[2]彭秉军.ICP-AES法同时测定铁矿石中多元素的方法研究[J].民营科技,2010,06
[3]孙明,高立东,马莉.铁矿石及铁粉中铁含量测定方法的改进[J].广东化工,2014,11