称量法在测定活性碳中苯乙烯解析效率的应用

称量法在测定活性碳中苯乙烯解析效率的应用

刘爱国刘俊李勇

株洲市劳动卫生职业病防治中心湖南株洲412000

摘要：目的：建立称量法测定活性碳管中苯乙烯解析效率。方法：通过称量法配置苯乙烯标准系列及解析效率测定，用二硫化碳解析，经SE-30毛细管色谱柱分离，FID检测器检测。结果：通过本法测定活性碳管中苯乙烯解析效率区间为78.7%-80.7%，平均解析效率为79.86%。结论：本法具有快速、准确可靠、操作简单、仪器配置要求低，适用于工作场所苯乙烯及考核样品检测解析效率测定，对基层工作具有指导意义。

关键词：称量法；活性碳；苯乙烯；解析效率

Applicationofweighingmethodindetermininganalyticalefficiencyofstyreneinactivatedcarbon

LiuAiguo，LiuJun，LiYong

（ZhuzhouMunicipalCenterforoccupationalhealthandoccupationaldiseases，Hunan，Zhuzhou412000，China）

[Abstract]Objective：toestablishagravimetricmethodforthedeterminationofstyreneinactivatedcarbontubes.Methods：thestandardseriesandanalyticalefficiencyofstyreneweredeterminedbyweighingmethod，analyzedbycarbondisulfide，separatedbySE-30capillarycolumn，anddetectedbyFIDdetector.Results：theanalyticalefficiencyofstyreneinactivatedcarbontubeswas78.7%-80.7%，andtheaverageanalyticalefficiencywas79.86%.Conclusion：thismethodisrapid，accurate，reliable，simpleinoperationandlowinrequirementofinstrumentconfiguration.Itissuitablefordeterminationofanalyticalefficiencyofstyreneandtestsamplesintheworkplace，andhasguidingsignificancefortheworkatthegrassrootslevel.

[keyword]Weighingmethod，activatedcarbon，styrene，analyticalefficiency

在分析仪器已高度发展的今天，样品检测技术日臻完善，但在基层检测机构，样品检测质量控制仍有一定的差距。在对工作场所苯乙烯浓度进行监测时采用GBZ/T160.42-2007工作场所空气有毒物质芳香烃类化合物中溶剂解析法检测，因每一批次的活性碳解析效率不同，必须对苯乙烯的解析效率进行测定。标准方法中取标准物质的量为10μL，到10mL二硫化碳中，因取样量小，容易造成较大误差。本文通过加大取样量，采用称量法，通过对质控样进行检测，取得满意的结果。

1.材料和方法

1.1主要仪器和试剂

（1）气相色谱仪（岛津2010plus、检定有效期2018.5.17）具FID检测器labsolutions工作站，分析天平（奥豪斯DV215CD、十万分之一、检定有效期2018.5.17），加样枪。（2）化学试剂：二硫化碳（沃凯HPLC）；苯乙烯（色谱纯）；活性碳管；样品瓶。

1.2气相色谱分析条件

色谱柱：50mX0.32mmX0.1μmSE-30毛细管色谱柱，载气高纯度氮气，进样口温度80℃，检测室温度150℃，柱温150℃，进样体积1μL，自动进样。

1.3实验方法

1.3.1标准曲线制作将４mL解析瓶放分析天平上去皮，加入50μL苯乙烯称重0.0431g，去皮加入3.95mL二硫化碳称重4.971g，得到浓度为10.77mg/mL的苯乙烯标准储备液。取上述储备液0.50mL加二硫化碳9.50mL，为538.5μg/mL苯乙烯应用液。分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00mL苯乙烯应用液加二硫化碳4.00、3.50、3.00、2.00、0.00mL配成0.0、72.9、145.9、269.3、583.5μg/mL标准系列。采用自动进样1μL液体样品，每个浓度重复3次，以峰面积计算回归方程。

1.3.2解析效率测定分别取10μL、20μL苯乙烯10.77mg/mL的标准储备液注入各6根活性碳管中，用胶帽将其密封，放置4小时后，通过将活性碳倒入解析瓶中，加入1.00mL二硫化碳，混匀1min，放置30min后测定，测定12支活性碳管中苯乙烯峰面积，计算浓度。同时取6支空白活性碳管做空白。同时做质控样分析。

1.3.3结果计算苯乙烯解析效率计算为k=A/BX100%，其中k活性碳管苯乙烯的解析效率%；A测定出活性碳管中的苯乙烯含量μg；B加入到活性碳管中苯乙烯的含量μg；

2结果与讨论

2.1经测定加入10μL苯乙烯活性碳管的测定结果分别为84.8、85.6、85.7、86.1、86.5、86.9μg，加入到活性碳管中苯乙烯的含量为107.7μg，解析效率为78.7%-80.7%，平均解析效率为79.8%。加入20μL苯乙烯活性碳管的测定结果分别为169.7、170.1、170.8、171.3、171.9、173.2μg，加入到活性碳管中苯乙烯的含量为215.4μg，解析效率为78.8%-80.4%，平均解析效率为79.5%。空白管均为未检出。总体平均解析效率为79.6%。通过质控品测定，均在控制范围内。说明该法适合基层单位在没有质控品的前提下，对盲样考核及日常工作质量控制极其重要。

3小结

本文通过加大标准样品取样量，采用称量法，可以减少因取样量少相对误差大而造成偏差，比较适合基层单位。在一般基层单位中，有时候很少考虑解析效率问题，特别是在上级对单位盲样考核中，因苯乙烯解析效率只有80%左右，容易造成结果偏差较大，甚至失控状态。通过采用称重法可以很好的了解活性碳管中苯乙烯的解析效率，能够使我们把握活性碳对苯乙烯的解析性，在日常工作及盲样考核中更加准确可靠。同时也可用称重法测定其它有机物的解析效率。

参考文献：

[1]溶剂解析型活性炭管中三苯解析效率的测定[ｊ].中外医疗，2011（19）：119.

[2]GBZ/T160.42-2007工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物

[3]溶剂解析-气相色谱法测定工作场所空气中的a-氯乙酰苯.中国卫生检验杂志2008（18）：66